Способ получения тетралона-1

СОНИ СОВЕТСНИХСОЦИАЛИСТИЧЕСКИХРЕСПУБЛИК 649 3(59 С 07 С 49 ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ ССС ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И 07 НРЫ(54)(57) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ТЕТРАЛОНАокислением тетралина кислородом воздуха в жидкой фазе в присутствии катализаторов - солейметаллов переменной валентностипри 110-140 фС с последующим выделением продукта, о т л и ч а ю щ .и й"с я тем, что, с целью улучшения.качества целевого продукта, окисление ведут ступенчато при временипребывания реакционной массы накаждой ступени 20-37 мин и соотношении тетралингвоздух 1:0,3.-0,7,смесь, полученную с последней ступени окисления, подвергают раэгонкепод вакуумом, обеспечивающим температуру в кубе колонны не выше125 С, кубовый остаток нагреваютпри 90-1190 С в присутствии суспендированного катализатора, напримерсульфоугля, ионообменной смолыКу, иэ полученной смеси отгоняют1,2-дигидронафталин при остаточномдавлении в кубе колонны не выше30 мм рт.ст. и оставшийся в кубететралондистиллируют при остаточном давлении не выше 10 мм рт.ст.340649 5 30 15 20 25 30 35 40 си, Кубовую жидкость дистиллируютпри 115 С и остаточном давлении5 мм рт.ст. в дистилляторе пленочного типа и получают тетралонссодержанием основного продукта 99,5%,Выход тетралонав расчете натетралин составляет 88%. Редактор О, Юркова Техред Л, Кузьма Корректор Л, БокшанТираж 418 ПодписноеВИИИПИ Государственного комитета СССРпо делам изобретений и открытий113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5 Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4 Изобретение относится к способуполучения тетралона, который может применяться как полупродукт дляпроизводства ценных химическихвеществ, в частности для получениянафтола,Известен способ получения тетралонапутем окисления тетралинав жидкой фазе кислородом воздухав присутствии катализаторов - солейметаллов переменной валентности -при 110-140 ОС. Однако при проведении процесса этим способом получают трудноразделимую смесь тетралонас тетралолом.С целью получения чистого безпримесей тетралонапредлагаетсяокисление проводить ступенчато всистеме контактных аппаратов, соединенных последовательно по жидкойфазе, при времени пребывания реакционной массы на каждой ступени20-37 мин и соотношении тетралин;воз-дух 1:0,3-0,7. с последующими отгонкой не вступившего в реакциютетралина под вакуумом, обеспечивающим температуру в кубе колонны невыле 125 С, нагреванием смеси тетралонаи.тетралолапри 90-110 Св присутствии суспендированногокатализатора, например сульфоугля,ионообменной смолы КУ, для пере-,вода тетралолав 1,2-дигндронафталин, отгонкой последнего при остаточном давлении в кубе колонныне выше 30 мм рт,ст, с последующейдистилляцией тетралонапри остаточном давлении 10 мм рт.ст.П р и м е р , Через систему контактных аппаратов, состоящую изтрех полых колонн, последовательносоединенных по жидкой Фазе, продускают смесь, вес,ч." свежий тетралин 1; оборотный тетраяин. 3,85;тетралин, полученный гидрированием.1,2-дигидронафталина 1,2; и стеараткобальта 0,0032, В систему подают08 вес.ч./ч воздуха при 130 ОС,ВрЕмя пребывания реакционной мааоыв системе 80 мии, В результате окисления получают смесь., вес.ч,: тетралон0,16, тетралоя0,072,смолообраэнце продукты 0,013 итетралин 0,748. Катализат окисления непрерывно 6 спаряетдд в кипятильнике пленочного джипа при М100 ОС, и смесь паров ижидКоетиподают в непрерывно действующуюректификационную колонну с малымгидравличе "ким сопротивлением и кипятильником пленочного типа, гдеведут разгонку при остаточном давлении в кубе 20 мм рт,ст, и температуре в кубе 120 С. Тетралин отводят в виде дистиллята в количестве0,68 ч,от веса подаваемой на ректификацию реакционной массы, а кубовую жидкость, содержащую0,320 вес,ч, тетралина, 0,450 вес.ч,тетралона.-1, 0,190 вес,ч, тетралолаи 0,440 вес.ч. смолообраэныхпродуктов, дегидратируют в каскадеих трех реакторов с мешалкой притемпературе в каждом реакторе90-105 С в присутствии твердогокатализатора - сульфоугля. Полученную смесь, не содержащую тетралола, разгоняют на непрерывно действующей ректификационной колонне с малым гидравлическим сопротивлением и кипятильником пленочного типа при температуре в верхней части колонны 85 С и остаточном давлении в кубе 20 мм рт.ст. Дистиллят, состоящий из 0,36 вес.ч,1,2-дигидронафталина и 0,64 вес.ч,тетралина, составляет половину от веса подаваемой на разгонку сме