Способ получения транс-изоэвгенола
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Номер патента: 338518
Авторы: Виноградов, Нроектный, Патгйтш, Сангалова, Центральный
Текст
О П И С А Н И Е 33858ИЗОБРЕТЕНИЯк Автоескомь свидитильствь Союз Советских Социалистических РеспуйликЗависимое от авт. свидетельстваЗаявлено 27.Ч 11.1970 ( 1463625/23-4) М. Кл. С 07 с 37/44 присоединением заявкиПриоритетОпубликовано 15.Ч.1972, Бюллетень1Дата опубликования описания 8.И.1972 Комитет по делам зобретеиий и открытий при Совете Министров СССР. Сангалов 3 аявител Центральный научно-исследовательский и проектный лесохимической промышленности нстит ПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ТРАНС-ИЗОЭВГЕНОЛА 2 0,71,2 Изобретение относится к получению чистых фенолов - изоэвгенолов, которые используются, например, в парфюмерной промышленности.Изоэвгенол, содержащийся в растительных эфирных маслах, древесных смолах сухой перегонки находится в цис- и транс-формах. С помощью известных способов, например ректификацией не удается разделить эти изомеры.Предлагаемый способ не описанный в литературе основан на том, что ацетат транс-изоэвгенола не растворяется в спиртах, например в этиловом, пропиловом, бутиловом, при комнатной температуре.Фенолы, содержащие изоэвгенолы, ацетилируют уксусным ангидридом в присутствии пиридина, а полученные ацетаты растворяют в спирте, из которого выпадают в осадок белые кристаллы ацетата транс-изоэвгенола, которые отделяют. Выделенные кристаллы ацетата транс-изоэвгенола омыляют известным спосооом,П р и и е р 1. Изоэвгенолы получают из фенолов древесных смол, Состав фенолов (об, %) определен методом ГЯХ:2,6-ксиленол 0,93,4-ксиленол 0,7пирокатехинрезорцин метилпирокатехин 1,2 цис-изоэвгенол 8,4 тр анс-изоэвгенол 86,0 Фенолы не установленного состава 0,9 3 г изоэвгенола обрабатывают 20,цл уксусного ангидрида и 5 лл сухого пиридинапри температуре 0 С. Смесь перемешивают ивыдерживают при комнатной температуре 2 -10 8 час,100 лтл воды с температурой 0 С смешивают с ацетилируемой смесью. Лцетаты экстрагируют этиловым эфиром, Эфирный растворпромывают водой, 2%-ным раствором соля 15 ной кислоты и насыщенным раствором бикарбоната натрия, затем высушивают над сернокислым натрием, Эфир отгоняют.Полученные ацетаты изоэвгенола растворяют в нагретом до кипения этиловом спирте,20 взятом в отношении 1:1 к навеске ацетатаизоэвгенола. При охлаждении спиртового раствора выпадают в осадок белые кристаллыацетата транс-изоэвгенола, Кристаллы отделяют, промывают этиловым спиртом и сушат,25 Выход 60 - 65% при коэффициенте извлечения 65 - 70%.После повторной перекристаллизации изэтилового спирта получают ацетат.Суммарный выход транс-изоэвгенола 98%30 ной чистоты (по ГКХ) 78 - 80%. Для получеРедактор Е. Левина Корректор Т. Китаева Заказ 1692711 Изд.737 Тираж 448 Подписное ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва, Ж-З 5, Раушская наб., д. 4(5 Типография, пр. Сапунова, 2 ния транс-изоэвгенола его ацетат омыляют известным способом.Пр имер 2. Для разделения взяты изоэвгенолы, полученные на Киевском заводе РИАП (ТУТСр 1289 - 63). Их состав по ГЖХ (об. % ):пирокатехин 2,4эвгенол 6,4цис-изоэвгенол 21,4транс-изоэвгенол 61,0фенол неустановленого состава Ацетилирование и дальнейшую обработкуацетатов проводят в условиях примера 1. Извлечено 70,Зобо транс-изоэвгенола, содержащегося в исходных фенолах.Аналогичные результаты получены при использовании пропилового и бутилового спиртов. Предмет изобретенияСпособ получения транс-изоэвгенола, отличающийся тем, что смесь фенолов этерифиц 10 руют, например, уксусным ангидридом в присутствии пиридина, полученные ацетаты изоэ генолов обрабатывают, например, этиловым спиртом, отделяют ацетат транс-изоэвгенола, омыляют его и выделяют целевой продукт 15 известными приемами.
СмотретьЗаявка
1463625
Л. Н. Виноградов, Н. А. Сангалова, Центральный научно исследовательский, нроектный инст лесохимической промышленности, ПАТгйТШ ШШЧГ
МПК / Метки
МПК: C07C 37/86
Метки: транс-изоэвгенола
Опубликовано: 01.01.1972
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-338518-sposob-polucheniya-trans-izoehvgenola.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения транс-изоэвгенола</a>
Способ получения двухатомного фенола
Номер патента: 662004
Опубликовано: 05.05.1979
Авторы: Нагааки, Нобуюки, Сумио, Тосиказу
МПК: C07C 37/00
Метки: двухатомного, фенола
...1 О сульфат меди, сульфат хрома, сульфат марганца, сульфат железа, аммонийферросульфат, сульфат кобальта, суль-фат никеля, калийалюминийсульфатсульфат серебра, сульфат кадмия, сульфат индия, сульфат циркония, сульфатолова, сульфат сурьмы, сульфат молибдена, сульфат рутения, сульфат бария, сульфат ртути, сульфат таллия, сульфат свинца, сульфат церия, гидроксиламинсульфат, дибутиламинсульфат, анилиясульфат, пиридинсульфат, пиперидинсульфат и т.д.Иэ сульфокислот можно испольэоватьалифатические сульфокислоты, напримерметансульфокислоту, этансульфокислоту, ароматические сульфокислоты, такие как бензолсульфокислота, и-толуолсульйокислота, и-фенолсульфокислота, и-аминосчльйокислота, нафталид - А-сульфокислота, а такыре смолы типа...
Способ получения многоатомных фенолов из древесной смолы
Номер патента: 61256
Опубликовано: 01.01.1942
Авторы: Богоявленская, Рылкин, Сумароков
МПК: C07C 37/00, C07C 39/08, C07C 39/10
Метки: древесной, многоатомных, смолы, фенолов
...В, Е. Гридчин Тсхрсд А. А. Качышникова Корректор С. Ю. Цверина Объем 0,18 изд. ек Цена 4 коп. Г 1 одп. к печ. О/Х 1 - 61Зак. 3143/6. формат бум. 70 Х 108/. Тираж 220. ЦБТИ при Комитете по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва, Центр, М. Черкасский пер., д. 2/6.Типография, пр. Сапунова, 2,Из полученного раствора Отгон 5 От растворитель, после чего в остатке имеется смесь пирокатехина или другого многоатомного фенола с непрореагировавшей частью креозота, который имеет значительно более низкую температуру кипения и может быть отделен от многоатомного фенола путем фракционированной перегонки под вакуумом.Непрореагировавшую часть креозота отгоняют при этом в жидком виде в виде головной фракции, и она может быть...
Способ получения очищенных фенолов
Номер патента: 115650
Опубликовано: 01.01.1958
МПК: C07C 37/74, C07C 39/02
...после отгонки фенольной фракции (с т. кип. 120 в 1) от сырого фенольного масла и состоящий, главным образом, из крезолов и ксиленолов, обрабатывают разбавленной серной кислотой (с целью разложения фенолятов, нейтрализации соды и удаления сернистой кислоты и пиридиновых оснований), после чего подвергают дистилляции. Однако обработанный указанным образом продукт, направляемый на дистилляцию,содержит летучие примеси кислого характера, которые вызывают коррозию аппаратуры для дистилляции и загрязняют перегнанный продукт. Эта кислотность вызвана присутствием в кубовом остатке, например таких веществ, как жирные кислоты, и потому, не моПредлагается способ полуочищенных фенолов дистиллякубового остатка, полученногоотгонки фенольной...
Способ получения четырехатомных фенолов
Номер патента: 199906
Опубликовано: 01.01.1967
Авторы: Каменский, Коршак, Соловьева
МПК: C07C 37/20, C07C 39/10
Метки: фенолов, четырехатомных
...1 час через реакционную массу барботируют ток сухого хлористого водорода. Затем колбу медленно нагревают при постоянном перемешивании в токе хлористого водорода, Г 1 родолжительность нагревания при температуре 40 С 27 час, 50 С 27 час, 55 С 10 час.Образующуюся массу после охлаждения промывают холодной, а затем горячей водой и подвергают отгонке с паром до полного уда. ления избытка фенола,Полученный продукт подвергают трехкратной перекристаллизации из 50 сгс-ной уксусной кислоты в присутствии активированного угля. Температура плавления п,п-ди,1-дн(и-оксифенил)- этил- дифенилоксида 219 - 220 С (тетрафенол 1). Выход 60 - 65 с/, от теоретического.Найдено, %: ОН 10,6; С 81,50; Н 5, (по разности) 12,79; мол, в. 586 (криос чески),Вычислено, %:...
Способ получения многоатомных фенолов
Номер патента: 267638
Опубликовано: 01.01.1970
Авторы: Кагу, Коршак, Першикова, Соловьева
МПК: C07C 37/20, C07C 39/10
Метки: многоатомных, фенолов
...химические соединения обшей формулы Способ состоит в том, что фенол подвергают взаихтодействию с ароматическим дикетоном при 30 - 60 С в присутствии хлористого водорода и серусодержащего катализатора, например тиогликолевой кислоты, с последующим выделением целевого продукта известными приемами.Выход продукта 62 - 65%.П р и м е р. В четырехгорлую колбу загру жают 564 г свежеперегнанного фенола, 18,4 гтиогликолевой кислоты и 10 л 1 л НС 1 37.Смесь нагревают до 55 С, пропускают быстрый ток хлористого водорода, затем при тщательном перемешивании добавляют 210 г бен зила. Температура повышается до 60 С. Через2 час после добавления бензпла колбу охлаж267638 иНОАг --Аг ОНАг ОН Ег где Г Гц /тавитель Л. КрючковаТехред Л. Грачева корректоры:...
Предыдущий патент: Способ получения алкилпроизводных бензола
Следующий патент: Способ получения 1-ацетилхлоропрена
Случайный патент: Способ прокатки на косовалковом станевсесоюзнаяш1йгно-т шегмjwjtetu i