Способ получения я, я-ди-(сульфонилгидразино)-

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ 32973 Союз СовеТских Социалистических РеспубликК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Зависимое от явт. свидетельства-Заявлено 24 У 1.1970 ( 1452796)23-4)с присоединением заявки-ПриоритетОпублик)Вдяо 09,11.1972. Ь)оллстсиь7)1. Кл С 07 с 161/06 Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР".Д, 547.556.8.07(088.8) Лата опбликования описд )ия 2.111.19)2.эс)явител),ЛЕНИНГрадСКИй ХИМИКО-фарзтдцЕВТИт)ЕСКИй ИНСтнтут СПОСОБ ПОЛУЧ ЕНИЯ П,П-ДИ-(СУЛЬфОН ИЛ ГИДРАЗИ НО)ГИДРАЗОБЕНЗОЛАИзобретение отиосится к способу получсиияиовы, це оиисдипыв литературе ярилсульфоиилгидрдзииов, которые могут идйт.римеи цие в синтезе иовысоединений.Известен способ получения сульфолоридот) 5или сульфямидов 1,2-фенилзамещеииы 3,5 дцоксопирязолидииов, зссл)от)яюиЙсч В то;что 1,2-феиилзяме)цет;иыс 3,5-диоксопирдзолидины обрясдтыв;)кт лорсульфоиовой кпсс)отой, 10Сведения о получении птг-,и-(сул),)1)т)иилгидрязицо) -ситт:б)пзол в литердтм)с Отсутствуют.Предлагается способ получения п,п-ди(сульфоцилгидразиио) -п)дразобсцзоля, зд - 15)СОт)а)огицйСЯ ВО ВЗЯИМОДЕйСТВИИ ДИс)ОРС)игидрцдов 4-замещециы 1,2-дц- (и-сульфофецил)-3,5-дцоксоицрдзолидицов с избытком гидразицгидрата ири 15 - -20 С с последу)о)цихвыделением цслси)ого продукта известым с):особом,Выод целевого продукта 72 ОО,П р и м е р, Получение п,п-д;)- (су:).фоицлгидрязицо) -гпдрязооспзолд. 25К 4,4 г (0,0087 )оль) дихлорацгидрида 4-и. бутцл,2-ди- (и-сульфофеиил) -3,5-д)юксопиразолид)аиа прибавляют при размешивации 18,12 г (17,6,)тл; 0,358 лоль) свежеперегиацного п)дразиигидрата, Через 10 - 15 тиин оса- ЗО док полцостью растворяется, д через 35 - 40 ,пч идчии,)ст выпадать бль)и ристдлличс)с Ос) док. 1 1 респ)ВВи ис и родолжОт с)це 8 час, зятем рсдкц:)опиу)о х)дсст выдсржива)от без персмсгппв;)иия 12 час при 15 - 20 С. С) С) ДО)т ОТф.); ЬТРОВЬ Вт )ОТ, И РОМЬ ВД )ОТ ВОДОЙспиртом, выу)иивдют и 1) 100 110 С, )н)- л, ч.я 2,33 г 1)1.9",) блого веще твд, т. ил.168 - 17(иль;)овспиив;)1)ие). 110 лс и- )с,; ис галл)Ядц) В,) эта Вольво-водной т меси 10: ) ) пог)т): И) белое )срцст;)г)г)ц)скос Вс- и;сгв), т, и 192- -1.ОС (Оуриое Виспив;)- )",) . 11 дйдсио, ",;: 22 Л 5), 22,61;17,22, 17,17)з 11 1)о 0,8Вы );)слепо, ",;: Х 22,58;17,20,При ром;)тогр;)фировднии пд бумагмарки 1 т )1 г ряс и систл)т иОи. четы рлористый )глрод (1:2) дли)гд пробег, 104; В мг)ьтряфиолстовом свет ц йодиой к;)з)ерс ооияр)- жив;)етс) одцо 1)ятцо с К 0,60.Прицдрировпиц полученного вещества в сииртоводиом растворе в присутствии скслстого пиклевого ;)тдл изд торя марки )тт олу гяк)т бс;)ое крист)ллит)ес)сое вещество с т. ил 159 - 160 С, идсцтифицировдш)ос кяк и-)о)и;юбецзолсульфдмид качествеииыми ре)кццях)и, )о форме кристаллов, да)пыми элеВт;)рцОГО ЯИЯЛВЗ) И По ОтстТСТВц)0 двцрССКоррс 3 стр Е. Михеев 3 Рс;сактор 3, Горбунова 333 аз 7141 О Из)ь252 Тира)к 448 Пои 33 ис 33 осЦ 11111 ПИ Ко)333 гста по дс.ав изобретений и о 33 сры 33334 33 ри Сове Мипетров СССР131 оск 33 з, ЖРвупская иаб., д. 4,53333 ограф 33, 33 и С 33 пу 33 о 3 нь сии тс)1 иератуГ)11 11 лавлени 51 п 3)0013 с 3 спения с известным образцом и-аминобснзолсульфам.Г 1 ри вз 3 иуОдействи 31 в этанольном растворе с избытком п-ди метила м и цобе нзальдег 13 д получают димидразоп с т. и 186- 190"С. Вы);од 88%.На йдено, %: 5 10,14.Сз 1.1 з.31 в 0.38 в,Вычислено, %: 5 10,09. П р 33 взаимо;1 ействии в ) Г 3 по,1 ь 330) р 3 ствс) рсС ИЗОЫТ 1(ОМ С.3 Л 33 Ц 13,1 ОВОГО 13;3 ЬДЕГ 31 Д 11 ИО.Уи 3(Гд 1 пидразои, т, пл. 118 С. Вы):од 84%,Найдено, %: 5 11,17.С 2.3 НжКвОВ 82.Вычислено, %: Б 11,07. Нри 1 п)дометрическом определении, проведенном аналогично опрсделен 1 по изониазида,в перекристаллизованном образце аналитически чистого препарата найдено 99,1% 1 л-дп 5 (сульфонилпдрази 310) -гидразобеизола,В И 1,-спектре (сус;1 епзия в вазелиновом)311 С.с Оои 313 У)киваОтс 53 нозг)сы иОГ.03 ис 13335133 р 33 1600 1880, 1275,167, 1108 с.31-3,11 рсдмст изоорстснияСпособ получения а,г-д 1-(сульфонилгидраз 3333 о)-гидразобспзола, от 33 а 1 оцийс 1 тем, чго д 13 лор 1333 Г 33 дри;1 4-з;3 мсигс 3333 ь 1); 1,2-д 31- (и-сульфофе 3333,1) .3,)-д 130 кс 31 ииРазол 31 д 33310 В 130 чвеРГ 13- 15 1 От В)а 31 мс)ДейсВ 33 н) с изоытко. Г 33 ДРази 1 Гилра) з с последующ:1) Вьделением целевого роду кта известным способом,