Способ выделения метилацетата

О П И С А Н И Е 327ИЗОБРЕТЕНИЯ 66 Союз Соаетскил Социалистически РвслублиаК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Зависимое от авт, свидетельстваЗаявлено 10. Ч,1970 ( 1425411/23-4с присоединением заявкиЧ. Кл. С 07 с 69/1 С 07 с 67/Ориоритет тет ло вела зобретений и открытий ДК 547.2 Опубликовано 26.1.1972 Дата опубликования о.8) летспь5 ори Совете Министров СССРписания 24,1.1972 Авторыизобретения Р. евянко, Е. Т. Моргунова, В, И, Кандела, В. И. ИлюшинМ. Акимов, В. П. Травко и Ю. А. Решетиловский Заявитель ПОСОБ ВЫ ЕЛЕ МЕТИЛАЦЕТАТ способом ме жит ацетальнью чистоты, 3 Изобретение относится к способу выделения метилацетатд с высокой степенью чистоты из метил ацетатсодержащей жидкости, являющейся отходом производства поливинилового спирта и не нашедшей достаточно квалифицированного применения.Известен способ выделения метилацетата из метилсодержащих жидкостей, которые яьляются отходами производства полнвнннлоио 1 о спирта, пугем осушки водного метплдцета та на цеолигах гппа ХаА.Известным способом нельзя получить метплацетат высокой степени чистогы, получаемый метилацетат невозможно применять в качестве растворителя полимерпзацпп вп нильных соединени 1, так как в пем содерж 1 ггся до 2% ацетальдегида, являющегося ппгпбитором полимерпзации.Предлагается исходную метилацетатсодержащую жидкость подвергать ректификацпи 20 до содержания ацетальдегида в кубе колонны не более 0,5 вес. %, с последующими обработкой кубовой жидкости соединениями, связывающими ацетальдегид, например бпсульфитом натрия, ректпфикацией получен ной смеси и осушкой отогнанного метилацетата на цеолитах.Полученный предлагаемымтилацетат практически не содердегида, обладает высокой степе О использование его в качестве растворителя полпмеризаци позволяет получдзь высокомолекулярные полпвинилацстатныс соединения высокого качества.П р и м е р 1. Отход производства поливинилового спирта состава, вес. с/,: метилацетат 90, вода 8 и ацетальдегпд 2, в количестве 1020 кг/час подают в средшою часть колонны ректпфпкацпп, Прп температуре куба колонны 60 - 62"С отгоняюг дцетальдегпд до содержания последнего в куое колонны не более 0,5 с/с. Затем кубовую жидкость обрабагывают 10 о/о-ным водным РаствоРом бпсУльфпга нагрпя пз расчета эквпвдлснгного соотношения бпсульфпта и дцетдльдегидд. Расход бпсульфпта натрия 117 кг/час.Обработанную бпсульфптом натрия смесь подают в колонну для выделепшя метплацетатного возного дзеотропд. При температуре в е" чт 55 575 Сней части колонны 65 - 70 С огоираюг метплацетдтный водный дзсотроп в количестве 965 кгчас и подают на осушку цеолитамп.После осушки получаюг мегдлдцетдг следующего состава, вес. :метил ацетдт 99,72ацетальдегид 0,045 вода 0,217Кислотность в пересчете па уксусную кислоту 0,036.Редактор Е. Хорина Корректор В. Жолудева Заказ 548/11 Изд. МР 170 Тираж 448 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открьгпш при Совете Министров СССР Москва, Ж, 1 аушская наб., д. 4/5 Типография, пр. Сапунова, 2 П р и м е р 2. Исходную смесь состава, вес. о : метилацетат 85, ацетальдегид 1,6, вода 13,4, в количестве 1020 кг/час подают в среднюю часть колонны ректификации. При температуре куба колонны 60 - 62 С отгоняют ацетальдегид до содержания последнего в кубе колонны 0,38 вес. %. Кубовую жидкость обрабатывают 10%-ным водным раствором бисульфита натрия. Расход бисульфита натрия 92 кг/час. Затем смесь подвергают ректификации при температуре нижней части колонны 65 - 70 С и верхней части колонны 55 - 57,5 С. Из верхней части колонны отбирают метилацетатный водный азеотроп в количестве 912 кг/час и направляют на осушку. Полученный метилацетат имеет следующийсостав, вес.: метилацетат 99,7 ацетальдегид 0,05вода 0,2Кислотность в пересчете на уксусную кислоту 0,05 о ,5Предмет изобретенияСпособ выделения метилацетата из метилсодержащих жидкостей - отходов производства поливинилового спирта - с примене 10 нием осушки на цеолитах, отличающийся тем,что, с целью повышения качества целевогопродукта, исходную жидкость подвергаютректификации до содержания ацетальдегидав кубе колонны не более 0,5 вес. /о с после 15 дующими обработкой кубовой жидкости соединениями, связывающими ацетальдегид, например бисульфитом натрия, ректификациейполученной смеси и осушкой отогнанного метилацетата.