Получения соли гидроксиламина

3164 б 8 ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕН ИЯ К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУЙонга Советских Социалистических РеспубликЗависимое от авт. тельствааявлено 14.Х 1.1967 ( 1197742/23-4 МПК В 011 11/16 присоединением заявкиоритет Комитет по доламбретений и откратн,Совете тлиннстровСССР иковано 07.Х.1971. Бюллетень3 м К 66 09 3 (088 8 Дата опубликования описания 6,Х 11.19 Авторыизобретения ИностранцыЛюция Матушевска и Юлия Томашевск(Польская Народная Республика) вите ПОСОБ ПРИГО Г 1 ОЛУЧЕИИ ВЛЕНИЯ КАТАЛИЗАТО СОЛИ ГИДРОКСИЛАМИ Я Известен способ приготовления катализатора для получения соли гидроксиламина путем перевода соединения металла платиновой группы в растворимое состояние с последующим восстановлением его в присутствии носителя до металла в две стадии. На первой стадии производят восстановление до двухвалентного состояния, например, производными сульфоксиловой кислоты, на второй стадии - до металла муравьиной кислотой, гидразином, формальдегидом и др. Восстановление ведут при рН среды не более 7.С целью получения высокоактивного ката. лизатора и упрощения способа, предлагается восстановление соединения металла платиновой группы до металла в присутствии носителя вести при минус 5 - плюс 70"С, предпочтительно приблизительно при +30 С, в разбавленном растворе, приготовленном из расчета примерно 1 кг металла платиновои группы не менее, чем на 300 л раствора, предпочтительно на 600 л.Восстановление соединвния металла платиновой пруппы желательно проводить при рН среды более 9. В качестве восстановителей могут быть использованы растворы формалина, гидразина, муравьиной кислоты и др.Восстановленный катализатор желательно подвергать действию окислителя, например перекиси, водорода, кислорода и др. Пример 1. К мелкораздробленному гра.фиту, активному углю или саже в количестве 9,9 кг прибавляют 12 л водного раствора НгР 1 С 1 с, содержащего 100 г Р 1. Полученную5 смесь нагревают, перемешивая, до 50 - 80 С.При этой температуре смесь непрерывно перемешивают в течение 4 часпосле чего прикапывают 3 л 10%-ного водного раствора фораальдегида и приливают 5 гг 48% -,ного10 водного раствора КОН с такой скоростью,чтобы температура смеси не превышала 50"С.После добавления всего количества КОН разбавляют смесь 18,4 л воды, переагешивагот ес 1 час при нормальной температуре и 1 час15 при 55 С. Катализатор фильтруютпромывают водой и сушат в атмосфере воздуха или кислорода.Полученный катализатор применяют в син.тезе соли гидроксилааина при 40 С. Актив 20 ность катализатора приблизительно 150 аХО/г платины в час при селективности 90 - 99% (это значит, что 90 - 99% прореагировавшей окиси азота образует гидроксилааин).П р и а е р 2. Опыт проводят аналогично25 примеру 1, но после фильтрации и отмывкиполучаемый продукт разбавляют 50 гг воды, обрабатывают водородом 2 час, затем прибавляют 50 л воды, содержащей 6 г НгОг. Катализатор используют в процессе получения 30 гидроксиламина.Заказ 3425/9 Изд. Лсв 1449 Тираж 473 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретении и открытий прп Совете Министров СССРМосква, Л(.35, Раушская иаб., д. 45 Типография, пр. Сапунова, 2 Катализатор проявляет высокую активность в процессе синтеза гидроксиламина из окиси азота и водорода в присутствии кислоты. Этот катализатор можно долго хранить, он характеризуется очень большой активностью при высокой селективности, что позволяет повысить выход соли гидроксиламина на единицу объема аппаратуры и одновременпо уменьшить количество используемого дефицитного металла из группы платины, Соли гидроксиламина, образованные этим способом, содержат только небольшие примеси аммиачных солей,Предлагаемый способ, получения катализатора проще известного, сырье для процесса дешево и доступно, вследствие чего процесс синтеза гидроксиламина становится экономичнее. Предмет изобретения1. Способ приготовления катализатора для получения соли гидроксиламина путем перевода соединения металла платиновой группы в растворимое состояние с последующим восстановлением его в,присутствии носителя до металла, отличающийся тем, что, с целью 5 упрощения способа и получения высокоактив.ного катализатора, восстановление соединения металла платиновой группы проводят при минус 5 - плюс 70 С, предпочтительно при температуре около 30 С, в разбавленном 10 растворе, приготовленном из расчета около1 кг металла ,платиновой группы не менее, чем,на 300 л раствора, предпочтительно на 600 л раствора. 15 2, Способ по п. 1, отличающийся тем, чтовосстановление соединения металла платиновой грусппы проводят при рН среды более 9. 3. Способ по пп, 1 и 2, отличающийся тем, 20 что восстановленный катализатор подвергают действию окислителя, например перекисиводорода, кислорода и др.