Способ получения гидрохинона

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕН ИЯ К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУЗависимое от авт. свидетельствааявлено 13.Ч 11.1969 ( 1359439/23-4 1 ПК С 07 с 39,08 С 07 с 37/10 исоединением заявкииоритет Комитет и зобретенийори Совете крыти ДК 547,565.2.07.1971, Бюллетень1 убликован МинистраР ата опубликования описания 28 Х.197 Авторыизобретеци аявитель РОХИНО ПОСОБ ПОЛУЧЕНИ 2 В. В. федотов, Л, Д, Борхи, А. ЧА. П. фокин, И, Г. Якимчук, Ю,Гидрохинон находит широкое применение в различных областях народного хозяйства. Он используется как составная часть проявителей в негативных и позитивных процессах фотографии, применяется в качестве антиокислите ля для стабилизации легко окисляющихся веществ, для ряда аналитических целей и т. д.Существующий промышленный метод синтеза гидрохинона, заключающийся в окислении анилина пиролюзитом в кислой среде в 10 хинон с последующим восстановлением хинона чугунной стружкой в гидрохинон, связан с получением весьма разбавленных растворов последнего, порядка 3%-ных, Для выделения гидрохинона из таких разбавленных раство ров последние подвергают упариванию для по. лучения концентрированных 16 - 24% -ных растворов гидрохинона, из которых при охлаждении после специальной очистки кристаллизуется гидрохинон. 20Упаривание разбавленных растворов гидрохинона производят на обычной двухкорпусной выпарной установке с общей поверхностью теплообмена 91 м при температуре 35 - 40 С и вакууме в системе 300 - 400 лтм рт, ст. Вре мя пребывания гидрохицоца в зоне нагрева колеблется от 15 иин до 1 час. Так как гидрохицоц является термочувствительцым продуктом, столь длительное время пребывания его в выпарном аппарате приводит к частич лановский, К. И. Лебедев Решетников и А. В. Юзов ному разложению продукта, в результате чего значительно ухудшается его качество. Поэтому для получения гидрохинона, полностью отвечающего требованиям ГОСТ2549 - 60, последний подвергают дополнительной очистке - перекристаллизации из воды с активированным углем.Кроме того, обычные выпарные аппараты имеют весьма низкую производительность -30 - 40 кг/мз час по выпаренной влаге. Учитывая многотонцажность производства гидрохинона, становится очевидным, что указанная стадия концентрирования разбавленных растворов гидрохиноца является одним из наиболее узких мест производства как ввиду низкой производительности выпарных аппаратов, так и ввиду частичного разложения продукта, что сопряжено с необходимостью ведения специальной очистки продукта.С целью упрощения способа получения гидрохинона, интенсификации стадии концентрирования и устранения стадии дополнительной очистки гидрохинона активированным углем по предложенному способу упаривацие разбавленных растворов гидрохицоца проводят при давлении 30 в 1 лен рт, ст. в течение 3 - 4 сек в плсцочных роторцых выпарцых аппаратах с дальнейшей кристаллизацией готового продукта без специальной очистки,П р и м е р. 340 лл ацилица растворяют при300454 Предмет изобретения 20 Составитель Л. И. КрючковаРедактор Л. К. Ушакова Техред А, А. Евдонов Корректоры: В. Петроваи М. Коробова Заказ 1314/13 Изд. Мо 593 Тираж 473 ПодписноеЦНИИПИ Комп 1 ета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, Ж, Раушская наб., д. 4/5 Типография, пр, Сапунова, 2 перемешивании в 30 - 32%-ной серной кислоте при температуре 35 - 40 С, Полученный сульфат анилина окисляют в среде 30%-ной серной кислоты пиролюзитом в хинон при температуре 8 - 12 С. По окончании процесса окисления реакционную массу выдерживают при перемешивании и температуре не выше 12 С в течение 1,5 час, после чего образовавшийся хинон отгоняют с водяным паром. Горячий раствор хинона восстанавливают мелкоразмельченной чугунной стружкой в слабокислой среде при температуре 55 - 75 С,Полученный разбавленный раствор гидрохинона с концентрацией последнего -3 вес, /о фильтруют от железного шлама и упаривают. концентрирование полученных разбавленных растворов гидрохинона проводят на вертикальном цилиндрическом пленочном роторном аппарате с шарнирными лопатками при остаточных давлениях в аппарате 31,8 и 150 мм рт. ст., при удельной тепловой нагрузке 31000 ккал/мз час.С и при окружной скорости ротора 3 м/сек.В результате концентрирования продукта за один проход в аппарате при переменной нагрузке по жидкости получают гидрохинон концентрации от 10 до 41 вес. %.Время пребывания вещества в зоне нагрева 3 - 4 сек. Полученные концентрированные растворы охлаждают. При этом кристаллизуется гидрохинон. Получают 260 г гидрохинона, отвечающего требованиям ГОСТ о 549 - 60, что соответствует выходу 65/о от теории, считая на исходный анилин.Таким образом, проведение процесса концентрирования в пленочном роторном выпар ном аппарате в указанном режиме дает возможность снизить время пребывания гидрохинона в зоне нагрева с 0,25 - 1 час до 3 - 4 сек, что благоприятно сказывается на качестве продукта, в результате чего отпадает необхо димость в специальной очистке растворов гидрохинона после упаривания.Для гидрохинона производительность указанного аппарата составляет 170 - 180 кг/м- час по выпарной влаге, что в 4 - 15 6 раз превышает производительность обычныхвыпарных аппаратов, применяемых для упарки гидрохинона. 1. Способ получения гидрохинона окислением анилина и восстановлением полученного при этом хинона с последующим упариванием растворов гидрохинона и выделением целе вого продукта кристаллизацией, отличающийся тем, что, с целью интенсификации процесса и улучшения качества продукта, упаривание ведут при давлении 30 в 1 мм рт. ст. в течение 3 - 4 сек.30 2. Способ по п. 1, отличающийся тем, чтопроцесс ведут в пленочных роторных выпарных аппаратах.