Способ качественного определения -хлоримида фталевой кислоты

(и) 5233 И ОПИСАН И Е ИЗОБРЕТЕН ИЯ Союз Советских циалистических Республик(22) Заявлено 28.01.75 (21) 2101436/с присоединением заявки51) М. Кл, б 3112 сударственный комитет (2вета Министров СССР оритет 53) УДК 543,41(088.8) публиковано 30,07,76, Бюллетеньата опубликования описания 04.08.76 ло делам изобретений и открытии(71) Заявитель нститут химии Башкирского филиала АН СССР 4) С ПО 1 Ч-ХБ КАЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕ РИМИДА ФТАЛЕВОЙ КИСЛОТЫ этих условиях при взаимодействии с 1 ч-хлоримидом фталевой кислоты не дают черного окрашивания;обработка 1 ч-хлоримида фталевой кислотыиндолом в присутствии изооктана, хлороформа, спирта, диоксана, уксусного ангидрида не привела к появлению черного окрашивания.Появление черного окрашивания в присутствии органического растворителя является не ожиданным, так как противоречит низкойэлектронно-акцепторной активности фталимидного цикла, в то время как имиды, содержащие кислотные остатки с более высокой тс-электронной активностью (пиромеллитовый 15 и тетрахлорфталевый) при взаимодействии втех же условиях приводят лишь к незначительному сдвигу в видимую область (желтое окрашивание) .Предлагаемый способ характеризуется про стотой, доступностью реактивов, очень малыми затратами времени и реактивов, большой избирательностью и высокой чувствительностью. Его можно использовать для экспрессанализа.Способ может быть использован также длякачественной пробы на индол.П р и м е р 1. Качественное определение вацетоне.А. Небольшо ) 30 К-хлоримида ф 25 Изобретение относится к способам качественного определения галоидсодержащих циклических имидов,Известен способ качественного определения М-хлоримида фталевой кислоты путем обработки его тиокетоном Михлера с получением окрашенного соединения 11. Однако известный способ характеризуется невысокой чувствительностью и неселективностью.С целью повышения чувствительности и избирательности предложено пробу определяемого вещества обрабатывать индолом в растворителе с появлением черного окрашивания.По предлагаемому способу смешивают небольшие количества исследуемого вещества и индола в присутствии органического растворителя, например бензола, метилэтилкетона, ацетона (лучше ацетона). О наличии в пробе Х-хлоримида фталевой кислоты говорит появление черного окрашивания. Избирательность пробы подтверждается следующим:прочие имиды фталевой кислоты (фталимид, метилимид и фенилимид) не дают никакого окрашивания с индолом в этих условиях;М-хлоримиды тетрахлорфталевой и пиромеллитовой кислот в этих условиях образуют при взаимодействии с индолом бледно-желтое ч оранжевое окрашивание;карбазол, акридин, пиридин, бензотиофен в е количество (около 0,01 гталевой кислоты обрабатыва52335 Составитель Н. Калинина Редактор Т. Никольская Текред Е, Подурушина Корректор Н, Аук Заказ 1786/11 Изд.1530 Тираж 1029 Г 1 одписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5Типография, пр. Сапунова, 2 ют примерно таким же (около 0,01 г) количеством индола на стекле или фильтровальной бумаге. Смесь обрабатывают минимальным (не больше 1 капли) количеством ацетона. Сразу же появляется черное окрашивание.Б. В условиях по примеру 1 А обрабатывают индолом имид фталевой кислоты, метилимид и фенилимид фталевой кислоты. Во всех случаях окраска отсутствует.В. В условиях по примеру 1 А обрабатывают индолом Х-хлоримид тетрахлорфталевой и Х,И-дихлоримид пиромеллитовой кислоты. В первом случае появляется бледно-желтое, вовтором оранжевое окрашивание. Черного окрашивания не наблюдается.Г, В условиях по примеру 1 А И-хлоримид фталевой кислоты обрабатывают карбозолом, акридином, пиридином, бензотиофеном. Окрашивания не происходит.П р и м е р 2. Качественное определение в бензоле.А. Небольшое количество (около 0,01 г) Х-хлоримида фталевой кислоты смешивают примерно с таким же (около 0,01 г) количеством индола на стекле или фильтровальной бумаге. Смесь обрабатывают небольшим количеством (1 - 2 капли) бензола. Сразу же появляется желто-зеленое окрашивание, которое через 2 - 3 мин переходит в черное,Б. В условиях по примеру 2 А обрабатывают индолом имид,метил- и фенилимиды фталевой кислоты. Смеси остаются бесцветными. В. В условиях по примеру 2 А обрабатываютиндолом К-хлоримид тетрахлорфталевой кислоты и К,М-дихлоримид пиромеллитовой кислоты. В первом случае появляется бледно 5 желтое, во втором - желтое окрашивание,Черного окрашивания не обнаружено.Г. В условиях по примеру 2 А 1 ч-хлоримидфталевой кислоты обрабатывают карбазолом,акридином, пиридином, бензотиофеном.10 Смеси не окрашиваются. При обработкеМ-хлоримида фталевой кислоты индолом вприсутствии таких растворителей, как изооктан, хлороформ, спирт, диоксан, уксусный ангидрид окрашивания не происходит,15Формула изобретения1. Способ качественного определенияК-хлоримида фталевой кислоты путем взаимодействия с органическим реагентом с полу 20 чением окрашенного соединения, о т л и ч а ющийс я тем, что, с целью повышения чувствительности и избирательности определения,в качестве органического реагента берут индол и определение ведут в среде органиче 25 ского растворителя.2. Способ по и. 1, отлич а ющий с я тем,что в качестве органического растворителяиспользуют ацетон. 30 Источники информации, принятые во внимание при экспертизе:11. Л. 31 е 1 гпап, Вег., 34, 4209 (1901).