Способ получения 1-метилен-2, 2, 3, 3-тетрафторцикло-бутана
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Номер патента: 292940
Авторы: Круковский, Пономаренко, Сахарова
Текст
Союз Советских Социалистических РеспубликЗависимое от ав идетельства-ПриоритетО 1 убликованоДата опублико омитет по дела бретении и открытиии Совете МинистровСССР УДК 547,31116.07(088,8) 1.1971 "юлл тен,5 нпя описания 20.%.1971 Авторы1 зобретени. Н, Сахарова, С. П. Круковский и В, А, ПономаренкоИнститут органической химии им, Н. Д. Зелинского явител ОСОБ ПОЛ УЧ ЕНИЯ 1-МЕТИЛ ЕН,2,3,3-ТЕТРАфТОРЦИКЛО БУТАНАе непредель до 0%; со- дифторцикло 10 30% З,З-тетрафторсторону пре-дифторметии увеличить рубке для пирубку (длиной ержащую 8 лтл 600 С прикапы- -ацетоксиметилсо скоростью ота составляет проходят через а затем через есь сухого льда овушках, объедиатмосферном дав, кип.,"С 53 - 105 05 - 116 1,0 0,8 8,9 1,0 1,8 6 - 14 о 5 - 160 0 - 170 Изобретение относится к способу получения 1-метилен,2,3,3-тетрафторциклобутана и 1- дифторметилен-З,З-дифторциклобутана.1-Метилен,2,3,3-тетрафторциклобутан представляет интерес как мономер для получения карбоцепных фторсодержащих полимеров, как сомономер в реакциях сополимеризации с фторсодержащими кетонами, а также как исходное вещество для синтеза других мономеров, содержащих тетрафторциклобутановый цикл.Известен способ получения 1-метилен,2,3,3- тетрафторциклобутана, заключающийся в термическои димеризации тетрафторэтилена с алленом, выход 14%.С целью увеличения выхода целевого продукта, предложен новый способ получения 1- метилен,2,3,3-тетрафторциклобутана, заключающийся в том, что 1-ацетоксиметил,2,3-3,- тетрафторциклобутап подвергают пиролизу в токе инертного газа в присутствии кварцевого песка.Пиролиз проводят в кварцевой трубке, заполненной кварцевым песком, через которую пропускают в токе азота 1-ацетоксиметил,2,3,3-тетрафторциклобутан при температуре 600 С.В качестве побо шого продукта пиролиза впервые выд лсп и индентифицирован 1-дифгорметплен-З,З-дифторциклобутан, строение которого установлено с помощью сг;ектров ЯМР (Г", Н). Общий выход указанных выш ных соединений колеблется от 6 держание 1-дпфторметилеп-З,З бутана составляет в этой смеси Ппролиз 1-ацетоксиметил,2,циклобутана можно направить в имущественного образования лен-З,З-дифторци клобутана, есл количество кварцевого песка в т ролиза.292940 Составитель В. Безбородова Корректор Т. А. Китаева Р "дактор Л. Г, Герасимова Заказ 540 3 Изд. Хв 251 Тгграж 4 г 3 Подписное111 ИРПИ Ксмггтста по лапам пзобпегснпй г открьгтиг при Советс Мгшнсгров СССР Москва, )К, Раушская наб., д. 4 г 5 Чггпограг, гггг, пр. Сапунова, 2 Первую фракцию для очистки от примесиксу спой кислот и осзщки двакдьг перегоняют над безводным поташом, Получаютфракцию с т. кип. 55 - 68 С в количестве19,5 г, которую затем фракционируют на ректификационной колонке (40 т. т.).Выделяют:16,5 г 1-метилен,2,3,3-тетрафторциклобутана; т. кип, 64 - 66 С (747,5 .1 лг рт. ст,); д1 2395. по 1 3360Найдено, о/о. С 43,00, Н 2,59.С,НГ,.Вычислено,": С 42,87; Н 2,88,Литературные данные: т. кип. 64 - 66 Сс 12 ь 1,2288; п 2 ь 1,3318,0,7 г фракции с т. кип. 55 С, которая представляет собой 1-дифторметилен-З,З-дифторциклобутан; с 24 1,252; п" 1,3380.Найдено, /,; С 43,05; Н 2,67; Г 53,90.С Н 4 Р 4Вычислено, %; С 42,87; Н 2,88; 1 54,25. 4Основная часть фракции 1 П кипит в интервале 118 в 1 С и представляет собой уксусную кислоту с примесью 1-оксиметил,2,3-3- тетрафторциклобутана.5 Фракции 1 Ч и Ч по данным газожидкостнойхроматографии явля 1 отся смесями 1-оксиметил,2,3,3-тетрафторциклобутана и исходного ацетата с преобладанием в 1 Ъ фракции первого, а в Ч фракции - второго вещества.ТОПредмет изобретения1. Способ получения 1-метилен,2,3,3-тетрафторциклобутана, отличающийся тем, что, с целью увеличения выхода продукта и одно временного получения 1-дифторметилен,3 дифторциклобутана, 1-ацетокси метил,2,3,3- тетрафторциклобутан подвергают пиролизу в токе инертного газа в присутствии кварцевого песка с последующим выделением про дуктов путем фракционирования.2. Способ по п. 1, отличающийся тем, чтопиролиз ведут при температуре 600 С.
СмотретьЗаявка
1376620
С. Н. Сахарова, С. П. Круковский, В. А. Пономаренко Институт органической химии Н. Д. Зелинского
МПК / Метки
МПК: C07C 23/06
Метки: 1-метилен-2, 3-тетрафторцикло-бутана
Опубликовано: 01.01.1971
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-292940-sposob-polucheniya-1-metilen-2-2-3-3-tetraftorciklo-butana.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения 1-метилен-2, 2, 3, 3-тетрафторцикло-бутана</a>
Предыдущий патент: Способ получения монохлорциклододекана
Следующий патент: Способ получения 1-трифторметилпентафторциклопентена-1
Случайный патент: Установка для изготовления тепловой трубы