Способ получения монохлорциклододекана

О П И С А Н И Е 292939ИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз Советских Социалистических РеспубликЗависимое от авт. свидетельства го -К С 07 с 23/О 293916/23 явлено ЗО,Х.1968 вки .о соединением Приоритет Комитет по дел изобретений и открытий УДК 547.518113.07(088,8 убликовапо 15.1,1971. Бюллетеньта опубликования описания 20.1,при Совете Министров СССР. Ахундова т нефтехимических процессов Акаде Азербайджанской ССРИнст аявител а СОВ ПОЛУЧЕНИЯ МОНОХЛОРЦИКЛОДОДЕКАНА отсасывают мном фп додекан от 0,4 - 0,5изводцыегают ваюхлорццклодавлениис 1" 0,9923НайденВычисл рат подверпцо. Моно 8 т 90 С и1,4920; Затем фильакциоцирова рают прп ц.ц рт. гт.; о, ,/ю С 7168ено,",ю. С 7127; 1,89; 113 Изобретение относится к способу получения хлоропроизводцых циклододекаца, которые являются цеными промежуточными продуктами для синтеза ряда важных производных средних циклов. 5Известен способ получения монохлорциклододекана в качестве побочного продукта хлорированием циклододекана в присутствии органического растворителя при освещении кварцевой лампой при температуре 40 - 50 С, Вы О ход целевого продукта 15 в 16% .Основным недостатком этого способа является низкий выход монохлорциклододекана.Предложеннып способ получения монохлорциклододекапа основывается на реакции хло рирования циклододекаца без специального освещения и катализатора при 20 - 40" С. Выход при этом монохлорциклододекана достигает 85 - 90%. Для ускорения поглощения хлора в качестве растворителя применяют галоидсодержащие углеводородьь Наибольший высокий выход (90",ю ) монохлорциклододекана достигается при 30 С в растворе хлороформа.П р и м е р 1. 100 г циклододекана растворяют в 20 лл четыреххлористого углевода и при комнатной температуре через этот раствор прп перемеши нации пропускают газообразный хлор до тех пор, пока 35% исходного продукта не подвергнется хлорированию, Растворитель отгоняют, после чего жидкообразное хлорпроН 1 С 17 11Н, 3; С 1 17,40.Выход моцохлорциклододекана 42 г (89 в расчете на превращенный циклододекац).Выход дихлорциклододекана 10,2%.П р и м е р 2. 100 г циклододекаца растворя. ют в 200,ил хлороформа и при 30 С через этот раствор прп перемешиванни пропускают газообразный хлор до тех пор, пока 40 ю/ю исходного продукта це подвергнется хлорированию.Растворитель отгоняют, после чего жидкообразное хлорпроцзводное отсасывают. Затем фильтр ат подвергают вакуумному фракциоцированию. Монохлорциклододекац отбирают при 87 - 90 С и давлении 0,4 - 0,5 лтлт рт. ст. Выход монохлорциклододекаца 43,3 г (90% в расчете на превращенный циклододекан), Выход дихлорциклододекана 8,5 ю/ю.П р и м е р 3. 100 г цпклододекаца растворяют в 200 .цл четыреххлористого углерода и при 30 С через этот раствор при перемешцвацип пропускают газообразный хлор до тех пор, пока 50 ю/ю исходного продукта це подвергнется292939 Саста и итси ь В. Безбородова Корректор А. П, Вссильсва 1 зсдактор Л. Г. Герасимова Заказ 540,2 Изд. М 251 Тираж 473 Подпис ьосЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Миьистро СССРМосква, Ж, Раушская наб., д. 4,5 Тииос 1 ифня, пр. Сап,иова, 2 хлорированию. Получают 48,9 г монохлорциклододекана (81,85% в расчете на превращенный циклододекан). Выход дихлорциклододекана 15,2 %,П р и м е р 4. 100 г циклододекана растворяют в 200 игл дихлорэтана и при 40 С через этот раствор пропускают газообразный хлор до тех пор, пока 40% исходного продукта не подвергнется хлорированию, Получают 40,7 г монохлорциклододекана (85% в расчете на превращенный циклододекан). Выход дихлорциклододекана 12,6% .П р и м е р 5. 100 г циклододекана растворяют в 200 игл четыреххлористого углерода и при бО С через этот раствор пропускают газообразный хлор до тех пор, пока 40% исходного продукта не подвергнется хлорированию.Получают 33,4 г монохлорцик;тододекана 5 (б 9,8% в расчете на превращенный циклододекан) . Выход дихлорциклододекана 21,3%. Предмет изобретенияСпособ получения монохлорциклододекана 10 хлорированием циклододекана в присутствииорганического растворителя, отличающийсг тем, что, с целью увеличения выхода целевого продукта, процесс ведут при температуре 20 - 40 С.