Способ получения фосфорсодержащих эфировцеллюлозы

292482 ОПИСАНИЕ ИЗОВРЕТ ЕНИЯ К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУСотоз Советских Социалистицеских РеспубликЗависимое от авт. свидетельства М1154414/23 Заявлепо 10.)(Г.19 М, Кл. С 081) 5 00 соединением заявки М овтитет оо целом зобретемий и открыти1 риоритет ори Совете Лимистро СССР.1972, Бюллстсиь М убликоваио ликования описания ЗО.Х,1972 Дат ь Ч 1(мф,:,. "Гъ,Авторыизобретения дашев, М. М. Садыков и Д. Исраило Заявите АЩИХ ЭФИРО СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ФОСФОРСОДЦЕЛЛЮЛОЗЫ Изобретение относится к области получения эфиров целлюлозы, Р последние годыбольшой иитсрсс представляют фосфорсодержащие эфиры цслл(олозы с целью полученияогнестойки)(, бактерицидиь)(, гиилостойкики други); материалов,Известен способ получения фосфорсодержащи); производиь.( целлюлозы, главным образом, этерификациси целлюлозы и производны целлюлозы .лораигГдридаои, эфирами 1кислот фосфоря. Гяк, извсст 1 ый СГОсобчеиия фосфорсодсржяцик эфироВ цсллОлозы,ИЯГр 1 мер ялкилфос(1)ипатов целл 10 лоз 11,;)акгпочается в том, что целлюлозосодсржацессырье подвергают обработке ):лораигидридами дГ 11,(кисфос(1)ииов 1,): кислот В присутствиитрстичш)го амииа В среде органического растВорителя ири нагревании от 20 до 110 С с последуощим Выделением целевого продуктаИ 3 В Е С 1 П Ь В П )Е О, Я М И, 2С целью улучшения процесса прсдложсиспособ получения фосфорсодержапГИ): эфировцеллюлозы, отлича(ощийся тем, что фосфороргаиичсс 1(ие соединения, моно- и дихлорангидриды кислот фосфора, растворяют в бсизоле и при низкой температуре приливают покаплям при иитенсгп)иоо 1 перемсшиваишк воднопелочному раствору эфира целлюлозы, При этом фосфорсодержащие эфирыцеллюлозы образуются иа границе раздела дву.; 3(беизол и вода) фаз. По этому методу в сос. тав целлюлозы можно вводить любой ради:я;1, ТО приближа(.т процесс модификациип 1)актикс с цел.О получспя Огисстоиких м атсриалов.Фосфорсодсржащие эфиры целлюлозы являются огиссго 1(ки)и и могут использоваться ;ля )1 Одификации )ядя ГОр 10 чи. сиитетиСеки.; и искусствеи.1 Волокои.П р и м е р 1. В двугорлую колбу помещают 1,1 г карбоксиметилцсллюлозы (у =- 71,3, СП), растворяют в 00,1 л водиощслочиого раствора и к нему при 0 С и интенсивном персмсшиваиии в течение 1015 1 ин приливают по каплям 13,45 г раствора моиохлоряигидридя фсиилфосфориой кислоты в 100 5 ял беизола. РеяЦиопиу ю (1 Ссу псремспиваОт еще 20 - 25,И(я. После реакции при столп;1 И иа границе раздела дву, и(смеи(ивя 1 ощи:С 51 фаз обрязуетс 51 фосч)орсодсржаЦИ 1 эфир целлОлозы. Зятем сссь бсизоля и Воды сливают. Э(ир промывгиот при персмсишвяиии пес(Ольк ряз яцстоиоо и дистиллирОВапиой Водой до пс 11 тряльиой реакции,экстрягируот В аппарате Сокслстя ацетопом,Получсиный продукт сушат в вакуум-сушильном шкафу при температуре 60 С. Голучеио 0,6 г белого продукта, сам)затухаяО- щего при Вынесении его из области горения, оо Р=1,87,292482 Предмет изобретения Сост а в втсп в С. Кото ваРедактор Л. Бердник Техрсд 3. Тараненко Корректор Е. Зимина Заказ 3834/3 Изд. Лов664 Тирани 406 Подписное ЦНИИП Когиитста по дслаги нзобрсгеннй и открытий прн Совете пннстров СССР Москва, Ж.35, Раугиская наб., д. 4/5 Типография, пр, Сапунова, 2 При мер 2. Для реакции берут 1,1 г карбоксиметилцсллюлозы (Т = 71,3, СП) в 100 мл воднощелочного раствора, 5,3 г днклор ангидрида фепил фосфорной кислоты в 100 мл бснзола.Условия реакции аналогичны условиям примера 1. Получено 0,54 г бслого продукта, Р = 1,5 б.П р и м е р 3. В двугорлую колбу помеща 1 от 20 мл раствора ксантогепата целлюлозы, содержащего о 1-целлюлозы 3,3%, разбавляют водой до 100 мл и к нему при 0 С и интенсивном перемешивании в течение 10 - 15 мин приливаот по каплям 13,45 г раствора мопохлор ангидрида фенилфосфорной кислоты в 100 мл бензола. Реакционную массу перемешивают еще 20 - 25 мин. Затем полученный продукт обрабатывают 2%-ным раствором серной кислоты. При этом выпадает фосфорсодержащий эфир целлюлозы, Его промывают дистиллированной водой до нейт 1 залы ОЙ реакции и кипятят В Воде несколько раз, эфир экстрагируют в аппарате Сокслста ацетоном. Продукт сушат в вакуум-сушильном шкафу при температуре бОС. Получено 0,71 г белого продукта, самозатукающего при вынесении его из области горения, % Р = 2,95. П р и м е р 4. Для реакции берут 20 мл раствора ксантогената целлюлозы, содержащего а-целлюлозы 3,3%, разбавляют водой до 100 л 1 л, 5,3 г дихлорангидрида фенилфосфор ной кислоты в 100 мл бензола. Условия реакции аналогичны условиям в примере 3. Получено 0,7 г белого продукта, самозату.;ающсго при вынесении его из области горения, в/ Р - . 2231 О 15 Способ получения фосфорсодержащик эфиров целлюлозы путем обработки целлюлозосодержащего материала фосфорорганичсскими реагентами в среде органического растворителя с последующим выделением целсво го продукта известными методам 11, отличаюи 1 иг 1 ся тем, что, с целью улучшения текнологпи процесса, в качестве целлюлозосодержащсго материала используют водорастворимыс эфиры целлюлозы, а в качестве фосфор органического реагента - раствор монои дидлорангидрида алкилфосфорной кислоты в бензоле.