Способ количественного определения1, 2-

Номер патента: 292110

Авторы: Михайлова, Толстых

ZIP архив

Текст

О П И С А Н И Е 292 ИОИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз Советских оодиалистических РеплтбликЗависимое от авт. свидетельстваЗаявлено 15,1 Х,1969 ( 1362694/23-4) К 6 01 п 31/ тсоединением заявкиПриоритетОпубликовано 06,.1971. Бюллетень4Дата опубликования описания 3.111.197 Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Мииистров СССРУДК 543,24(088.8) Авторы изобретени Н, Н, Михайлова и Т. Л. Толсты Заявитель СПОСОБ КОЛИЧ 1,2-Д И 3 АМ Е Щ Е Н Н Ъ КЕТОКАРБОНОВЪХ БИС-(4-ЦИАНТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯГИДРАЗИНОВ ИЛИ АЗИНОВИСЛОТ, НАПРИМЕР ГИДРАЗОНТАНОВОЙ) КИСЛОТЪ робы ЛК 100(%)тина левулиновой к Известен способ количественного определения 1,2-дизамещенных гидразинов или азинов кетокарбоновых кислот с применением обработки бромид-броматом с последующим анализом избытка брома известным приемом аналитической химии. Однако известный способ не может быть;применен к реакционным смесям, содержащим в качестве примесей циклические гидразидо-гидразоны этих кислот.С целью возможности определения в присутствии примесей, реагирующих с бромом, пробу предварительно обрабатывают ледяной уксусной кислотой. При этой обраоотке указанные примеси превращаются во вторичные гидразиды, которые в условиях анализа не окисляются и не мешают определению главного продукта.П р и мер 1, 1 - 2 мл реакционной массы, содержащей 0,1 - 0,2 мг экв. тидразо-бис- (4- цианпентановой) кислоты, растворяют в конической колбе с притертой пробкой в 25,0 мл ледяной уксусной кислоты х. ч. Затем добавляют 25 мл 0,1 н. раствора брома в ледяной уксусной кислоте и 1,0 мл 27%-ного раствора стиридина в уксусной кислоте, закрывают колбу и выдерживают ее 15 мин в темном месте. Затем:прибавляют 10 мл 20%-ного раствора йодистого калия и титруют 0,1 н. раствором тиосульфата натрия, применяя крахмал в качестве индикатора. Содержание гидразосоединения (Е) вычисляют по формуле= 0,141ЛК 1000 (г/л) 5где 0,141 - мг экв. гидразо-бис-(4-цианлентановой) кислоты;а, в - расходы титранта на контрольный и,рабочий опыты (в мл);10К - поправочный коэффициент;У - нормальность раствора тиосульфата натрия;о - объем анализируемой н(в мл).15Пр им ер 2. 0,08 - 0,10 г смеси азина левулиновой кислоты с гидразидом левулиновойкислоты растворяют в 25,0 мл х. ч. ледянойуксусной кислоты, добавляют 25 мл 0,1 н. раствора брома в ледяной уксусной кислоте ипроводят определение в условиях примера 1.Содержание азина левулиновой кислоты определяют ло формулеЕ = 0,0525 где 0,057 - мг экв. аз ислоты;т - навеска анализируемой смеси.П р и м е р 3. 0,1 - 0,15 г смеси гидразобис- (4-цианпентановой) кислоты с гидрази дом левулиновой кислоты растворяют в292110 Предмет изобретения Составитель А. Тищенко Редактор Н. Вирко Текред А. А. Камышникова Корректор О. М. КовалеваЛзд. М 119 Заказ 3746 Тираск 473 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, Ж, Раушская наб., д. 4/5 Типография, пр. Сапунова, 2 25,0 мл ледяной уксусной кислоты, прибавляют 25 мл 0,1 н. раствора брома и далее проводят опр едел ение в у словиях пр имер а 1. Способ количественного определения 1,2-дизамещенных гидразинов или азинов кетокарбоновых кислот, например тидразо-бис-(4-цианпентановой) кислоты с применением обработки бромид-броматом с последующим анализом избытка брома известным приемом аналитической химии, отличающийся тем, что, 5 с целью возможности определения в присутствии примесей, реагирующих с бромом, например циклических гидразидов-гидразонов, пробу:предварительно обрабатывают ледяной уксусной кислотой.

Смотреть

Заявка

1362694

Н. Н. Михайлова, Т. Л. Толстых

МПК / Метки

МПК: G01N 31/16

Метки: количественного, определения1

Опубликовано: 01.01.1971

Код ссылки

<a href="https://patents.su/2-292110-sposob-kolichestvennogo-opredeleniya1-2.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ количественного определения1, 2-</a>

Похожие патенты