Способ получения аи р-глюкохлоралоз

287918 рогоз Советских Социалистических РеспубликЗависимое от авт. свидетельстваЗаявлено 30.1 Х.1968 ( 1276661/23-4) 1 л. 12 о, 6 с присоединением заявкиПриоритетОпубликовано 03.Х 11.1970. Бюллетень36Дата опубликования описания 18.111.1971 МПК С 07 с 47/18Когеитет по делавв изобретений и открытий при Совете Министров СССРУДК 547 А 55.64623 07 (088.8) Авторыизобретения У. Я. Микстайс, В, В. Цирулис и Л. К. Якобсон ЗаявительСПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ и- И р-ГЛ 1 ОКОХЛОРАЛОЗ катализатора хлористь 1 й цинк, примснсиис которого позволяет получать с высоким выходом вещества (35 - 40,3% я-гсгюкохлоралози 21,6 - 26,5% р-глюкохггорзлозы), ие загряз иснныс продуктамп осмолсиия, проводитьреакцию ири нагрев;иии до 6590"С без Органического растворителя, необходимого дл ЯзеотРОВВОЙ 01 Гонки ВОдь 1, О 51 и 130 В 1 вигсис 51 В ходе реакгии, и ис ироводигь нейтрализацию О раствора ири выделении сс- и р-Глюкохлоргглоз. Изобретение относится к способу получешгя сг,-и р-глюкохлоралоз, широко применяемых в биохимических и медицинских исследованиях. НОНО НО НО 0 Ь1,/- ССйв Ььло нги 1 д нпе глюкозы рошсс иерем реакции, рдв люкохлоралоза(2,2,1 голгг) хлордля и 1 О г (0,07 1 гсьго) хлористОГО цинка, иост 051 иио исрсысшивг 151, ВЯГрсвя 20 ют на водяной бдис 6 час ири 7075 С с обратным холодильником, затем ирибдвлют0,5 л воды и нагревают до растворения. 111 стВОР ВВ 1 лива 10 т В 2 л ГОР 51 чсй ВОдьг и Остдвл 51 Огпри 20 С на 15 час до полного Выделения25 р-глгокохлортглозы. Ос;1 док отделк 1, иромь 1- вают водой и кристаллизуют из этиловогоспирта в виде белых лепесточков,Выход технической р-глюкохлоралоз 1,1 45,0 Я(29% от теории), чистой 38.0 а (24,6%), т. ил.зо 231,5 - 233,0 "С. описаны способы получения я конденсацией глокозы с хлотствии в качестве катализатосоляной кислоты, например юкозы с хлоральгидратом или 70 - 80 С в присутствии консерной кислоты в среде хлозеотропиой отгоики воды с по- делением продукта и разделе ЗОМЕРОВ.ощения технологии процесса, истоты и повышения выхода охкеио использовать в качестве В литературеглгокохлоралозралем в ирисуров серной ил 5нагреванием глс хлоралем иргцентрироваииоироформа для аследующим выиисм а- иС целью упробеспеченияпродукта предл еио, то Оптима,гьиос соотноигси хлордл 51, обссис ивагоцсс хош и В д и и с и 11 я В и 0 11 с р и ы и х Од но 1: 44.Изд. Ко 53 Заказ 96/13 Тираж 480 Подписное ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5 Типография, пр. Сапунова, 2 Вычислено, /о. С 34,37.СвН н ОвС 1 в,Найдено, %: С 1 34,45; 34,21. Угол вращения со = - 15,2+ 1,2 (в пиридине),Фильтрат, полученный после отделения 3-глюкохлоралозы. упаривают до объема 0,5 л, выдерживают в холодильнике 48 час, отфильтрованный осадок (игольчатые кристаллы) промывают ледяной водой.Выход технической а-глюкохлоралозы 70,5 г (45,5 о ), чистой - 63,0 г (40,3/о), т. пл, 181 - 182,5 С.Вычислено, о/о. С 31,02; Н 3,58; С 1 34,37.Св Н 1 ОеС 1 з.Найдено, /,: С 30,70; Н 3,71; С 33,87; 33,77, Угол вращения сс =18,9+1,5 (в этиловом спирте). Пример 2. В колбе на 1 л с обратным холодильником нагревают 4 час при 80 - 90 С густую смесь из 100 г (0,5 ноль) глюкозы, 220 г (1,5 лоль) хлораля и 30 г (0,21 люль) хлористого цинка. Затем прибавляют 0,5 л веды и нагревают до растворения, Раствор выливают в 2 л горячей воды и оставляют при комнатной температуре на 15 час до полного выделения р-глюкохлоралозы. Фильтруют, промывают осадок водой и кристаллизуют из этилового спирта, Выход технической р-глюкохлоралозы 46,2 г (29,8% от теории), чистой 38,0 г (24,6%), т. пл. 230,5 - 231,5 С. Фильтрат обрабатывают углем, затем упаривают до объема 0,5 л, выдерживают в холодильнике 48 час. Осадок отделяют и промывают ледяной водой.Выход технической а-глюкохлоралозы 48,5 г (31,3 о/о), чистой 40,0 г (26,8 о/о), т. пл. 180 - 181,5 С. 4П р и м е р 3. В колбе на 1 л, снабженноймеханической мешалкой и обратным холодильником, перемешивают 8 час 100 г(0,5 люль) глюкозы, 330 г (2,2 лоль) хлораляи 10 г (0,07 ноль) хлористого цинка, нагреваемые на водяной бане при температуре 70 -75 С. Затем выделяют продукты, как в примере 1.Выход технической -глюкохлоралозы 46,2 г(0,7 люль) хлористого цинка, перемешивая,20 нагревают на водяной бане 7 час при 80 -90 С, выделяют продукты, как в примере 1,Выход технической р-глюкохлоралозы 55,0 г(40,0 о ), чистой 54,8 г (35,4 о/о), т. пл. 181,0 -182,0 С. Предмет изобретенияЗО 1. Способ получения а- и з-глюкохлоралозпутем конденсации глюкозы с хлоралем прп нагревании в присутствии катализатора, отличающийся, тем, что, с целью упрощения технологии процесса, повышения чистоты и выхода продукта в качестве катализатора применяют хлористый цинк.2. Способ по и. 1, отличающийся тем, чтопроцесс ведут при соотношении глюкозы и хлораля 1: 4,4.