Способ получения метилцеллюлозы

О П И С А Н И Е 287917ИЗОБРЕТЕНИЯ К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз Советских Социалистических РеспубликЗависимое от авт. свидетельстваКл. 12 о, 6 аявлено 26 Л.1967 (М 1128914/23-4)присоединением заявкиМПК С 08 Ь Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРаявитель СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МЕТИЛЦЕЛЛЮЛОЗЫ при давлении температуре Известен способ получения метилцеллюлозы путем обработки щелочной целлюлозы хлористым метилом. Полученная по известному способу метилцеллюлоза практически нерастворима в воде. 5Для получения водорастворимой метилцеллюлозы в широком интервале температур предлагается проводить метилирование влажным хлористым метилом с относительной влажностью 20 - 50%. 10Метилцеллюлоза со степенью замещения у=160 - 190 (содержание метоксильпых групп 28 - 32% ), растворимая в холодной воде, представляет особый технический интерес в связи с ее высокими стабилизирующими, эмульги рующими, связующими и другими свойстваТак, например, она является прекрасным эмульгатором при различных процессах полимеризации мономеров, стабилизатором латексов, связующим в пигментных красителях, керамике и других областях техники.Разработанный циркуляционный способ получения водорастворимой метилцеллюлозы с содержанием метоксильных групп 28 - 32%, обладающей высокой растворимостью в холодной воде (98 - 100%), отличается тем, что метилирование волокнистой щелочной целлюлозы проводится циркулирующим со скоростью 0,2 - 5 сл/сек, увлажненным до 50% потоком хлористого метилав системе 0,1 - 3,0 ати при90 - 95 С в течение 1,5 - 3 час.Способ заключается в следующем.Подготовленная известным способом щелочная целлюлоза загружается в автоклав вертикального типа с перемешивающим устройством. Автоклав соединен с системой подачи и циркуляции хлористого метила. Процессу метилирования предшествует продувка инертным газом (например, азотом) с последующим вакуумпрованием, Затем щелочная целлюлоза подогревается до температуры метилпрования, после чего через нее начинает циркулировать с помощью компрессора, насоса или воздуходувки с определенной скоростью проходящий через увлажнитель хлористый метил, подогретый также до температуры метилирования в отдельном подогревателе.Образовавшийся в системе метанол и уносимая вода отделяются от хлорметила путем конденсации в холодильниках. При этом твердые частицы уносимой щелочной целлюлозы задерживаются в пылеуловителе, Загрузка свежего хлорметила и подпитка в систему до заданного давления осуществляются из емкости. Эффективность использования хлорметила по отношению ко всему затраченному составляет 60 - 65%.287917 Предмет изобретения Составитель А. Д. Тищенко Корректор О. Б. Тюрина Редактор Н, Коган Издат, Хе 63 Заказ 99/3 Тираж 480 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, Ж, Раушская наб., д. 415 Типография, пр. Сапунова, 2 П р и м е р 1. 1 кг абсолютно сухой древесной целлюлозы замачивается в течение 1 час в 40-ном едком натре при температуре 18 - 22 С, при модуле 1: 15. После отжима до избыточного веса 2,7 - 2,б щелочная целлюлоза измельчается на измельчителе, например типа Вернер-Пфляйдерер, до насыпного веса 160 - 180 г/л, Подготовленная щелочная целлюлоза загружается в автоклав емкостью 25 л. После продувки системы азотом, вакуумирования и подогрева до 90 - 95 С через нее при непрерывном перемешивании циркулирует хлор метил с относительной влажностью 50%, подогретый до 90 - 95 С. Скорость циркуляции газовой смеси в свободном сечении автоклава 0,2 см/сек, при этом давление в автоклаве составляет 0,5 аги. Продолжительность процесса 3 час.Образовавшийся метанол и увлекаемые пары воды конденсируются в системе холодильников. Количество загружаемого хлорметила в систему за весь процесс 1,1 кг.После промывки и сушки готовый продукт содержит 28 - 30 Я, метоксильных групп и имеет растворимость в воде 98 - 100%. Выход готовой метилцеллюлозы составляет 927 о.П р и м е р 2. Подготовленная щелочная целлюлоза, как указано в примере 1, загружается в 25 л автоклав, и после продувки системы азотом, вакуумирования и подогрева до 90 - 95 С через нее при непрерывном перемешивании циркулирует хлористый метил с относительной влажностью 207 в, подогретый до 90 - 95 С. Скорость циркуляции газовой 5 смеси в свободном сечении автоклава 5 смсек,при этом давление в авгоклаве 3,0 ати. Продолжительность процесса 1,5 час. Образовавшийся метанол и увлекаемые пары воды конденсируются в системе холодильников. Коли чество загружаемого хлористого метила в систему за весь процесс 1,4 кг.После промывки и сушки готовый продуктсодержит 29 - 31 о/в метоксильных групп и имеет растворимость в воде 98 - 100. Выход 15 готовой метилцеллюлозы составляет 94%. 20 1. Способ получения метилцеллюлозы путемметилирования щелочной целлюлозы циркулирующим хлористым метилом при повышенных давлении и температуре, отличсиощийся тем, что, с целью получения водорастворимой 25 метилцеллюлозы, применяют хлористый метил с относительной влажностью 20 - 50%.2. Способ по и, 1, отличсиошийся тем, чтометилирование проводят при температуре 90 - 95 С и при давлении в системе 0,1 - 3,0 ати 30 в течение 1,5 - 3 час.