Способ очистки полимерных материалов

ОПИСАНИЕИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬОВУ Союз Советских Социалистических Республик,762.022.24 (088,8) Комитет по делам изобретений и открыти при Совете Министров СССРОпубликовано ОЗ,11.1970, БюллетеньДата опубликования описания 12 Л 111.19 Авторыизобретени йс.з ат гщ 3 Тиме, В, Г, Ушаков, Г. А. Мартиновский и В, В, Пап Заявите ОСОБ ОЧИСТКИ ПОЛИМЕРН Т О с присоединением заявкиИзобретение относится к производству полимерных материалов с применением 1 катализаторов.Известен способ очистки полимерных материалов, например синтетического каучука,. отостатков каталитического комплекса Циглера-Натта, значительно ухудшающих физикомеханические свойства конечного продукта.Этот способ заключается в том, что растворполимера после каталитической полимеризации подвергают водной отмывке и последующему расслоению получающихся эмульсийпростым отстоем,Расслоение упомянутых эмульсий при этомоказывается недостаточно полным. В результате раствор полимера вместе с оставшейся внем водой в количестве 10 - 20% и вреднымипримесями поступает на дегазацию, что приводит к повышенной зольности конечного .продукта (0,4 - 0,6% по весу), а также к повышенной кислотности среды, нарушающей процесс дегазации и вызывающей коррозиюаппаратуры. Для повышения производительности делают отстойники больших габаритов.Кроме того, наличие в растворе 10 - 20% полимера после отмывки исключает возможность применения дальнейшей безводной дегазации, являющейся более экономичной, чемводная дегазация,Цель изобретения - более полное удалениеостатков катализаторов из полимеров. Для достижения этой цели водно-углеводородную эмульсию полимера подвергают воздействию электрического поля промышленной частоты и высокого напряжения (10 - 30 кв).В результате этого воздействия капли диспергированной воды коагулируют, и достигается эффективное расслоение эмульсии, Отслоившаяся загрязненная вода полностью отводится на регенерацию.На фиг, 1 и 2 показана схема выполнения указанного процесса.Эмульсия воды в растворе полимера поступает в дегидратор 1, состоящий из заземленного корпуса 2 с входными патрубками 3, 4 и выходными - б и б, вертикальной трубы 7 с отверстиями а в сферическом торце, изолированного электрода 8, разобщительного патрубка 9 и защитного фартука 10,Пройдя через входной патрубок 3 по вертикальной трубе 7 дегидратора вверх, эмульсия выходит из отверстий а и по мере прохождения в нижнюю часть дегидратора по внутреннему кольцевому зазору б между заземленной вертикальной трубой 7 и изолированным электродом 8 подвергается воздействию электрического поля.Капли диспергированной воды коагулируют и при выходе из разобщительного патрубка 9 под действием гравитационных сил осаждаются в нижней части корпуса 2 дегидратора, Частично обработанная эмульсия посту264690 Таблица До разделения эмульсии Степень удаления, % После разделения эмульсии Количество раствора полимера, Количество заэмуль- гированной воды, лсл Количество удаленной воды, лслА 1,А 1,Т 1,Зола,вес, % Зола,вес. % Т 1 золы А 1 воды Вес. % вес, % вес, % вес. % лсл 47 0,074 0,024 94,0 0010 96,0 92,7 85,0 94,0 88,0 89,5 0,12 1,03 0,018 0,23 50 1000 0,043 0,72 93,4 0,18 0,016 0,15 48 50 1000 пает по наружному кольцевому зазору в между изолированным электродом 8 и заземленным корпусом 2 дегидратора, вторично подвергаясь воздействию электрического поля. При этом происходит аналогичный процесс разделения.Обраоотанный продукт, пройдя между защитным фартуком 10 и корпусом дегидратора, выходит через выходной патрубок б и поступает на дегазацию или при необходимости - в следующую аналогичную ступень (фиг. 2).Скопившаяся в нижней части корпуса 2 дегидратора вода сливается через выходной патрубок б в отстойник 11, откуда, отстоявшись, отводится на регенерацию через сливной патрубок 12. Раствор, полимера, попавший вместе с водой в отстойник 11, подается из верхней части отстойника 11 насосом 18 в дегидратор 1 через входной патрубок 4 на вторичную обработку,При многоступенчатой обраоотке (фиг. 2) обраоотанный раствор полимера из выходного патрубка 5 дегидратора 1,первой ступени поступает через входной патрубок 8" дегидратора 1" второй ступени и т, д. Преимущества предлагаемого изобретения заключаются в том, что описанным выше способом достигается полное удаление из раствора полимера загрязненной вредными примесями воды.Раствор полимера полностью очищается от остатков каталитического комплекса, что значительно повышает физико-механические свойства конечного продукта.При отсутствии воды в растворе полимера снижается кислотность среды и улучшаются условия дегазации раствора полимера, а также уменьшается коррозия аппаратуры. Кроме того, при отсутствии в растворе полимера воды допускается возможность, применения в дальнейшем безводной дегазации (например, дегазации на горячих валках), что является Скопившаяся вода через патрубки б, б" иб" сливается в общий отстойник 11, и, отстоявшись, отводится на регенерацию через сливной патрубок 12. Раствор полимера попавший вместе с водой в отстойник 11, подается из верхней части отстойника насосом 1 параллельно в дегидраторы 1, 1" и 1" через входные патрубки 4, 4" и 4" на вторичню ооработку. Количество ступеней может 10 быть любым.Пример. В 1000 мл 13 О 1 О-ного раствораполиизопренового каучука в изопентане, содержащего продукты разрушенного катализатора, заэмульгируют в интенсивном смесителе 5 об. 010 дистиллированной воды (на 1000 мл раствора полимера 50 мл воды), Полученную эмульсию воды в растворе полимера подвергают воздействию электрического поля высокого напрякения 15 кв (на одной 20 ступени). При этом при уменьшении содержания заэмульгированной воды в растворе полимера с 5 до 0,3 и 0,2 об. О 1 о (из 500 лсл заэмульгированной воды) после расслоения получают 47 и 48 лсл воды соответственно; золь ность полимера и содержание металлов в немуменьшились на порядок (см. таблицу). более экономичным способом выделения, чем применяемая в настоящее время водная дегазация.30 Предмет изобретения Способ очистки полимерных материалов,например синтетических каучуков, от остатков катализаторов Циглера-Натта путем обработки углеводородных растворов полимеров водой с последующим ее удалением из образовавшейся эмульсии, отличающийся тем, что, с целью более полного удаления остатков ка тализаторов из полимера, водно-углеводородную эмульсию полимера подвергают воздействию электрического поля промышленной частоты и высокого напряжения.264690 иг 2 ектор Л, И. Гаврилова едактор Сапунова,Типограф Заказ 21ЦНИИПИ Составитель В. ФилимТехред Л. Я, Левина Тираж 480 Подписномитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, 1(.35, Раушская наб., д. 4,5