Способ разделения лги «-крезолов

28323 ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕН ИЯ К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Сокгз Советских СоциалистическихРеспубликбе Зависимое от авт, свидетельствал, 12 ц, 14/О1309688/23-4) 3 аявлено 26.11.1969 кигрисоединением за Комитет по делам обретений и аткрыти ри Совете Министров СССРМПК С 07 с 3 иорите 547.563.13,022:547 ,563.13,023 (088.8) 70, Бюллетень М Опубликовано 06.Х, Дата опубликовани гсания 29.Х 11.1970 Авторыизобретения, А. Маркус, А, Н. Антонова Г. М, Озерский, Б, М,М, Григорьев, В. А. и Е. Я. Черноморд тюк,аявитель ОБ РАЗДЕЛЕНИЯ,гг- И гг-КРЕЗОЛОВ Изобретение относится к области получения индивидуальных органических соединений из смесей близкокипящих соединений, различающихся кислотностью.Известен способ экстракционного разделения смесей фенолов, заключающийся в том, что смесь, подлежащая разделению, подвергается противоточпой обработке на многоступенчатом экстракциониом аппарате раствором одного или нескольких компонентов в органическом растворителе и раствором другого или других компонентов в щелочи, отличающихся от первых кислотностью. Мпогоступенчатость экстракциониого процесса позволяет при этом достигнуть достато шо полного разделения смеси.В качестве растворителя используют бензол, СС 1, или дихлорэтан.Существенными недостатками известного метода являются применение больших количеств летучих и взрывоопасных органических растворителей и проведение процесса в высокоэффективной экстракционной аппаратуре (40 теоретических тарелок).Вместе с тем различие в кислотных свойствах соединений позволяет построить процесс их разделения по принципиально отличному способу, по которому менее кислое соединение выделяется из смеси не экстракцией при помощи растворителя, а азеотроиной перегонкой с водяным паром. В этом случае не только исключается применение растворителей, но иоказывается возможным использование сравнительно более концентрированных растворов5 веществ п щелочи,В ректификационпую колонну, насадочнуюили тарельчатуго, подают разделяемую смесьизомеров - л- п гг-крезолы. В нигкнюю частьколонны в качссгве орошения вводят азеотроп10 л-крезола с водяным паром. В верхгггою частьколонны в качестве орошения подают водныйраствор гг-крезолята натрия. Из-за различияв кислотности лг-крезол вытесняет гг-крезол ивыводится из нижней части колонны в виде15 раствора,ц-крезолята. Освободившийся гг-крезол в виде азеотропа выводят в паровой фазеиз верхггей части колонны.Многоступенчатость процесса и многократность контактирования взаимодействующих20 фаз обеспечивает достаточно полное разделение л- и гг-крезолов. В последующем лг-крезолвыделяется пз щелочного раствора известнымиметода ми.г 1 то же касается азеотропа гг-крезола и во 25 ды, то он разделяется в другой колонне путемконтактирования с раствором щелочи. Полученный при этом а-крезолят разлагается изве.стными метода ми.Выход целевых продуктов 90%; степень чис 30 тоты 95 - 96%,283231 Предмет изобретения Составитель Т, Раевская Корректор Л. Л. Евдоиов Редактор Л. К. Ушакова Заказ 365212 Тираж 480 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Мииисгров СССРМосква, Ж, Раушская наб., д, 4/5 Типография, пр. Сапунова, 2 3П р и м е р, Разделение смеси, содержащей бО /о лг-крезола и 40% гг-крезола, проводят в колонне насадочного или тарельчатого типа эффективностью, соответствующей 30 теоретическим тарелкам. В среднюю часть колонны подают смесь, подлежащую разделению, со скоростью 2 кг/час, в верхнюю часть со скоростью 4,3 кг/час п-крезола, растворенного в 15,8 кг 10%-ного водного раствора ХаОН, в нижнюю часть - со скоростью бО кг/час паров азеотропа воды и лг-крезола, содержащих 3 кг лг-крезола.Из верхней части колонны отбирают 62,1 кг/час паров азеотропа воды и л-крезола, содержащих 5,1 кг п-крезола, которые пропускают через колонну, орошаемую 18,8 кг/час 10/о-ного раствора ЫаОН, При этом получают 23,9 кг/час раствора и-крезолята натрия. Из этого раствора 20,1 кггчас возвращают на орошение верха колонны, а 3,8 кг/час разлагают углекислотой, получая 0,8 кг сырого п-крезола, который дистиллируют,Из нижней части колонны отбирают 20 кг/чав раствора лг-крезолята натрия, который разлагают углекислотой, получая 4,2 кг сырого лг-крезола, из которых 1,2 кг дистиллируют для получения лг-крезола, а З.кг возвращгпот в ппжшою часть колонны в виде паров азсотропа с водой.Для образования паров азеотропа лг-крезол 5 и вода используют циркулирующий Пар послеосвобождения его от п-крезола. 10 Способ разделения л- и гг-крезолов, отличаюгчийся тем, что, с целью упрощения процесса, смесь указанных изомеров крезола подвергают азеотропной ректификации в присутствии п-крезолята натрия, подаваемого сверху ко лонны, и азеотропной смеси лг-крезола с паром, подаваемой снизу колонны, полученную при этом азеотропную смесь и-крезола с водой выводят сверху колонны и разделяют известными приемами, и-крезол отбирают как гото вый продукт, а воду направляют вниз колонныи оставшийся после отбора азеотропной смеси и-крезола с водой л-крезолят натрия выводят снизу колонны, регенерируют известными приемами до лг-крезола, и полученный прп этом 25 водный раствор щелочи направляют в верхколонны.