Способ получения инициатора полимеризации

83187 ПИСАНЙЕ ОБРЕТЕНИЯ Союз Советскихоциалистическид Республик аельвЗависимое от авт, св л. 12 д, 1132 12 о, 19/01 5,7,1969 ( 1327477/23-4) явлен киО. Бюллетень31 нием зая с присо МПК В ОЦ 11/32 С 081 300 УДК 66,095,264.3(088,8)ПриоритетОпубликовано 06,Х.19 Комитет оо делам зобретеиий и открытийори Совете Министре СССРбликования описания 23,Х 11.1970 та Авторыизобретения Ыибалович Ф, Николаев, К. В, Белогородская и В,енинградский ордена Трудового Красного Знамени технологический институт имени ЛенсоветаЗаявитель ОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ИНИЦИАТОРА ПОЛИМЕРИ ИЛИ СОПОЛИМЕРИЗАЦИИ НЕПРЕДЕЛЪНЫХ УГЛЕВОДОРОДОВИ и перфторуксусные, щав П р им ер 1. 10 вес. ч марганца растворяют в 5 тем добавляют 3,25 вес кпслоты прн температур образующийся осадок зе ют и тщательно промыв ходпых компонентов. Пос 0 постоянного веса выход фторацетата Мп 111 сост, триацетилацетоната 100 лл бензола и зач. трнфторуксусной е 20 С. Через 10 лпи леного цвета отделяают бензолом от псле сушки при 20 С до диацетилацетонаттрнавляет 70%,спосо лиме ратуИс ноше хела ве ки проп Изобретение относится к способу получения инициаторов полпмеризации илп сополимеризации непредельных углевородородов.Известен способ получения инициатора полимеризации или сополимеризации непредельных углеводородов путем гзапмодействия соединения металла переменной валентности с Р-дикетонам 1. Взаимодействие исходных компонентов осуществляют в среде органического растворителя. Получаемый при этом инициатор позволяет проводить процессы полимеризации нли сополимеризации при сравнительно высоких температурах, выше 80 С.Предлокен способ получения инициатора полимеризации или сополимеризации непредельпых углеводородов, путем взаимодействия ди- пли триацетилацетоната металла переходной валентности и карбоновой кислоты. Взаимодействие исходных компонентов осуществляют в среде органического растворителя при температуре 10 - 30 С, предпочтительно 15 - 20 С. тализатор, полученный предложенным бом, позволяет проводить процессы поризации или сополимерпзации при темпере 10 - 80 С,ходные компоненты берут в таком соотнии, чтобы на каждую замещаемую часть та приходился 1 лоль кислоты. В качестслот пригодны мурагьиная, уксусная, ионовая и другие моно-, дп- и трихлорук сусные, моно-, д елевая и др,Реакцию проводят либо непосредственнымсмещением компонентов (в случае жидких5 кислот), либо в растворителе или в мономерепри температуре 30 - 35 С, но лучше 15 - 20 С.Особенностями предлагаемого способа получения новых инициаторов являются:1) Возможность приготовления широкогоО ассортимента новых инициаторов различногостроения н разной эффективности, открываюцего разнообразные пути их применения;2) Простота синтеза и выделения инициаторов, Инициаторы - хелаты являются безопас 5 ными в работе (перекисные инициаторы часто разлагаются со взрывом при хранении,использовании, ударах).Синтезированные предложенным способомхелаты металлов со смешанными лигнадамиО охарактеризованы элементарным анализом,температурами разложения (см. таблицу),Цвет Инициатор Мп СН(С) Р Мп С Н )С 11 Р 44,5 5,0 18,3 Горчи нный Буро-зеленый Зеленый 44,3 5,05 46,3 5,45 34,6 3,36 39,4 3,82 54,5 5,0 42,5 4,4 18,5 Муравьиная УксуснаяТрихлоруксусная Диацетилацетонатформиат Мп 1 П Диаце внлацетонатацетат Мп 111 Диацетилацетонаттрихлорацетат Мп 111 Диацетилацетонат перфторацетат Диацетилацетонат-бен. зоат Мп П 1 Диацетилацетонатоксалат Мп 1115,7 45,6 17,6 17,7 3,5 35,0 25,8 25,6 13,6 13,2 16,2 38,8 4,05 15,6 14,9 15,0 Трифторуксус. наяБензойная Бежево-коричневыйТемно зелепыи 4,6 55,0 14,1 14,8 41,8 16,1 16,0 Щавелевая Составитель Т, Комова Корректор О. С. Зайцева Редактор Л, К, Ушакова Заказ 3651/3 Тираж 480 Подписное ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5Типография, пр, Сапунова, 2 Пример 2. 10 вес. ч. триацетилацетоната марганца растворяют в 1000 лл бепзола, добавляют 4,65 вес. ч. трпхлоруксусной кислоты прп 20 С, Образующийся осадок зеленого цвета промывают, сушат и анализируют. Выход продукта 65.Пример 3. 5 вес. ч. трпацетилацетопата марганца растворяют в 10 ил метилметакрилата, дооавляют 0,65 вес. ч, метилметакрилата, добавляют 0,65 вес. ч. муравьиной кислоты при 20 С. Выход образующегося осадка 48 оо,П р и и е р 4. К 10 вес, ч, триацетилацетоната марганца добавляют 1, вес. ч. уксусной кислоты прп 20 С, Выход образующегося осадка 70%,Пример 5. 5 вес. ч. триацетилацетоната марганца растворяют в 10 ил метилметакрилата, прибавляют 1,3 вес. ч. щавелевой кислоты прп 20 С. Выход образующегося осадка 50 о( .Пример 6. 10 вес. ч, триацетилацетоната марганца растворяют в 10 лл метилметакрилата, дооавляют 2,о вес. ч. монохлоруксусной кислоты при температуре 20 С. Выделившийся осадок промывают и сушат до постоянного ве са, Выход 42%,Предмет изобретения1. Способ получения инициатора полимеризации или сополимеризации непредельных уг леводородов на основе соединения ди- илитриацетплацетоната металла переменной валентности, отлисаошийся тем, что, с целью получения высокоактивного инициатора, соединение ди- или триацетилацетопата металла 15 перемгншой валентности подвергают взаимодействию с карбоновой кислотой.2. Способ по п. 1, отлциа ошрйся тем, что, вза.имодействпе соединения ди- или триацетилацетоната металла переменной валентности с кар боновой кислотой осуществляют при температуре 10 - 30 С предпочтительно 15 - 20 С,