Способ спектрофотометрического определенияолова

/с присоединением заявкил. 42/, 3/О Комитет о обретений ори Совете СССиорит ткрыти нистров Опубликовано 05 Х 111.1970. Бюллетень Дата опубликования описания 7.Х.1970 Авторы 1 зобретения А, М. Лукин, Н. А, Каслина и адеев Заявител ПОСОБ СПЕКТРОфОТОМЕТРИЧЕСКОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОЛОВАзарсона с олок ряду элемен. Изобретение относится к области аналитической химии, именно к способам определения олова,Известен способ спектрофотометрического определения олова с применением органических реагентов, например дитиола, фенилфлуорона, Однако при определении олова известньв способом необходимо предварительное отделение его от многих мешающих элементов. Кроме того, при реакции взаимодействия олова с указанными реагентами образуются неустойчивые коллоидные растворы или суспензии. Поэтому для фотометрического определения олова с использованием этих реакций необходимы защитные коллоиды для стабилизации растворов комплексных соединений олова. Защитные коллоиды вносят дополнительные осложнения в методику определения, На точность анализа влияют природа защитных коллоидов, их концентрация, порядок и время прибавления.С целью упрощения процесса и повышения точности анализа предлагается использовать в качестве органического реагента резарсон (2,2,4-триокси-арсоно-хлоразобензол).Предложенный способ позволяет определять от 0,1 до 3,5 икг/игл олова, Чувствительность определения 0,04 мкг/лл.Реакция взаимодействия ревом достаточно избирательна тов и маскирующих веществ. Определению1,5,цкг/игл не мешают 500-кратный избытокщелочных и щелочноземельных элементов,500-кратный избыток марганца, 400-кратный5 избыток магния, 200-кратный кадмия, 150 кратный цинка, 50-кратный свинца, 30-кратный мышьяка, 25-кратный селена, 20-кратныйскандия, 10-кратный висмута, лантана, германия и 2-кратный кобальта.О Из маскирующих средств определению 1,5лкг/ял олова не мешают 1500-кратный избыток роданида аммония, 1000-кратный тиомочевины, 500-кратный аскорбиновой кислоты, 100 кратный лимонной и винной кислот, 40-крат 5 ный двузамещенного фосфорнокислого натрия,10-кратный фтористого аммония.Применение 0,3 - 1 лл 3%-ного растворатиомочевины позволяет определить олово вприсутствии 100-кратного избытка меди. Боль 0 шой избыток иона хлора замедляет развитиереакции, избыток ионов серной кислоты вызывает гидролиз олова,Влияние небольшого избытка железа подавляют введением 0,1 ил 20%-ной аскорбиновой5 кислоты и 0,4 игл 11,4%-ного раствора роданида аммония.Таким образом, возможность определенияолова в присутствии большого числа элементов позволяет проводить анализ сложных объО ектов без предварительного отделения олова,Составитель Ю. Куценко Редактор Н, Вирко Корректор Л. И. Гаврилова Заказ 2791,7 Тираж 480 Подписное ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва, Ж-З 5, Раушская наб., д, 4/5 Типография, пр. Сапунова, 2 что значительно упрощает методику, сокращает продолжительность анализа и повышает точность определения.П р и м е р. Определение олова в латуни, содержащей также медь, цинк, железо, свинец, 5 алюминий, марганец, сурьму и висмут.0,22 г анализируемой пробы помещают в стакан емкостью 20 мл, прибавляют 5 мл концентрированной соляной кислоты и нагревают на песчаной бане до прекращения бурного вы деления пузырьков водорода, Полученный раствор охлаждают и затем осторожно, маленькими порциями, при постояином перемешивании добавляют 0,3 мл 30%-ного раствора перекиси водорода, Происходит полное раство рение пробы.Избыток перекиси водорода разрушают нагреванием раствора на песчаной бане, к раствору добавляют 3 мл соляной кислоты, упаривают его до объема 2 - 2,5 мл, охлаждают, пе реносят в мерную колбу на 25 мл и разбавляют водой. Затем 0,2 мл полученного раствора помещают в колбу на 25 мл, приливают 0,3 мл 4%-ного раствора тиомочевины, 0,1 мл 20 - ной аскорбиновой кислоты, 0,4 мл 11,4%-ного роданида аммония, 1,5 мл ледяной уксусной кислоты, 0,1 мл воды и доводят до метки 96%- ным спиртом. Кроме того, перед добавлением маскирующих веществ добавляют 0,2 мл 1 н. раствора соляной кислоты, что способствует подавлению мешающего влияния железа аскорбиновой кислотой и роданидом аммония, Через 15 мин определяют оптическую плотность раствора при 500 ммк на спектрофотометре СФА. О содержании олова судят по калибровочному графику. Ошибка определения +2%. Предмет изобретенияСпособ спектрофотометрического определения олова с применением органических реагентов, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса и повышения точности анализа, в качестве органического реагента используют резарсон (2,2,4-триокси-арсоно-хлоразобензол),