Способ определения галлия

Д ,".,; "о, и я тП" 1 . ;д,ц" ъ ня ОП А Союз Советских Социалистических РеспубликИЗОБРЕТЕН ЙЯ ОР СКОМУ ТЕЛЬ СТВУ Зависимое от авт. свидетельства ЛоЗаявлено 02.1 Ъ,1969 (Лз 1317343,23-26) т. 421, 3/01 421, 308 присоединением заяВЫ М ЧПК, 6 О и 31/16 О 01 п 21,120 С О и 1500 43.244.6:543.42 062:546.681(088,8риоритет Комитет по делам аобретений и открыти при Совете Министров СССРпубликовано 03,тг 11,1970, Бюллетен убликования описания 2.Х.197 Дат вторызобретеииг. М. Бырько, Н, П. Ковтун и Л, Г. Каралашвили сковский государственный университет имени М. В, Ломоносо Заявит Изобретение относится к области аналитической химии - способам огределения галлия.Известен способ определеВия галлия путем комплексонометрического титрования или фстометрирования его окрашенного комплекса с применением органического реагеита 1-(2- пиридилазо) -резорцина. Как при комплексонометрическом титровяиии, так и при фото- метрическом определении галлия необходимо предварительное выделение из раствора неко О торых мешающих примесей, например индия, висмута, кадмия.По предлагаемому способу для упрощения процесса анализ проводят в присутствНи диаммониевой соли саркозиндитиокарба мината.Это соединение образует прочные комплексы с индием, висмутом, кядмием, в связи с чем они не мешают определению галлия. Диаммониевая соль саркозиндитиокарбамина О та представляет собои белое мелкокристаллпческое вещество с температурой разложешгя 139 С, хорошо растворимо в воде. Для получения ее 8,9 г саркозииа растьоряют в 30 гл 25%-ного аммиака, добавляют 10,гл воды и 25 9,5 г сероуглерода 0,125 М раствор. В закрытом реакционном сосуде смесь перемешивают 12 час, отделяют непрореагировавший сероуглерод экстракцией толуолом, к водной фазе добавляют этанол до появления неисче зающей оиалесцсиции и ос гавляют стоять 12 гас. Осадок, образов;г;шийся при этом, отфильтровывают на воронке Бохиера, иромываот 5 раз этянолом порциям:по 35 лгл и сушат В Вяк уъигох эксикяторе няд Р 20;-. Выход 12.5 г, т. е, 65",от теоретического.П р и м е р 1. Определение галлия комплексоиометрицеским титровагпем.Солянокислый раствор галлия, содержащий примеси индия, вгСмута или кадмия, иомецают В коническую колбу емкостью 100 гл, нейтрализуют 1 и. раствором цгелочи (по ун,- версальному индикатору), устанавливают рг2,5 добавлением 1 и, уксусной кислоты, Затем прилпьают раствор диаммоииевой соли сяр 031 гидитиокароямп:1 ятя (25-кратное количество по отношени 10 кеша 1 ощим примесям , 3 капли 0,025%-ного водного растгора 1-(2-пиридилазо)-рсзориииа и тптруют 0,0965 М рясВором комплексона 111, титр которого 1 станяВливЯ 1 от по ксл 1 пио. Конечного то 1 кт ти- рования устанавливают по переходу окраски индикатора из красной В чистожелт 1 О.В случае присутствия висмута титровггпие ведут в присутствии свидетеля, которым может служить оттитрова 1;иый раствор галлия, поскольку козлекс Вис 1 тя с Вводимым комплексообразователсм имеет желтую окраску. Определеипо также пе мешаот Винная лота и 100-кратные колиествя аломииия, бя275496 Предмет изобретения Составитель О. И. Куцеикэ Редактор О. С, Филиппова Корректор Н, С. СударенковаЗаказ ЗО 6(4 Тираи(:180 Подписное1 НИ 11 ПИ Ковитста ио делая изобрстеипй и открытий ири Совете Министров СССРМосква, Ж, Раугискал иао., д. 4,5 Типографии, ир. Сапунова, 2 рия, кальция и 50-кратные индия, висмута, кадмня.П р и м е р 2, Определение галлия фотомсгрическим способом,Измеряют оптическую плогость комплексного соединения галлия с 1- 2-пиридилазо)- резорцином при 440 ,и па фотоколориметре ФЭКс зеленым светофильтром. Примеси при атом также связываот в комплекс диммониевой соляо саркозипдптиокарбамппата. Коьплексы примесей с указанным коыплексообразователем должны быть бесцветными. Определение проводят в кюветак с 7=20 лл относительно раствора пз .(Олостого опыта. Содержание галлия накодят по калибровочному графику, растворы для построения которого не содержат, по сравнению с анализируемым, примесей, например индия и диаммоиевой соли саркозиндитиокарбамината.5 Способ определения галлия путем комплексопометрического титрованпя или фотометри О ровапия сго окрашенного комплекса с применением органического реагента 1-(2-пирпдплазо) -резорцииа, огличаоиийся тем, что, с цельо упрощения процесса, анализ проводят в присутствии диамк;эниевой соли саркозпнди тиокароамината.