Пятнистофильтрационный способ определениямышбяка

ОПИСАНИЕИЗОБ ЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз Саветских Социалистических РеспубликКомитет по аелам изобретений и открытий при Соеете Министрое СССРиоритет Опубликовано ОЗ,Ч.1970. Бюллетень19Дата опубликования описания 31 Х 111,1970 ННЪЙ СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНЫШЬЯКА Н ИСТОФИЛЬТРАЦ либо ста Изобретение относится к области аналитической химии, а именно к пятнистофильтрационному способу определения мышьяка.Известен пятнистофильтрационный способ определения мышьяка путем введения в ана лизируемый раствор соляной кислоты, цинка и катализатора. При .этом соляную кислоту берут в количестве, большем стехиометрического, необходимого для полного растворения цинка, Кроме того, наблюдение за окраской 10 пятна ведут без увеличения. Этот способ не обеспечивает необходимой чувствительности определения, так как в цинке, используемом для определения, содержится примесь мышьяка, 15 По предлагаемому способу соляную кислоту берут в количестве меньшем в 10 - 20 раз стехиометрического, необходимого для полного растворения цинка. Кроме того, наблюдение за окраской пятна ведут под увеличением с 20 кратностью 4 - 10 раз. Уменьшение соляной кислоты обеспечивает выделение минимального количества водорода, которое способствует перенесению на индикаторную бумагу (например, бромнортутную) только того мышья ковистого водорода, который образуется при взаимодействии анализируемого раствора с цинком в кислой среде.П р и м е р. Лцализируемый раствор,раствор его сухого остатка наливаот в канчцк прибора с бромцортутцой бумагой для мцкропятццстофильтраццонного определецця мышьяка. Вместимость его 1,5 лл, внхтреннцй диаметр капиллярцой трубки 0,5 п,и. Прибавляют 0,25,ял раствора соляной кислоты (1:5) и 0,25 лл воды. Затем добавляют 0,025 ял 10%-ного раствора двухлорцстого олова (катализатора) ц одну гранулу (0,3 г) цинка, Быстро закрывают стаканчик прибора полой пробкой (содержащей свинцовоуксусцокислую бумагу для поглощения примеси сероводорода и т. п.), соединенной с капиллярцой трубкой, к концу которой прижата бромнортутная бумажка для поглощения арсина, Выдерживают 1,5 час при температуре 20 - 25 С.Одновременно в тех же условиях готовят эталонный раствор. Для этого в такой же стаканчик помещают 0,001 - 0,003 якг Аз, доводят объем раствора водой до 0,25 я.т и приливают 0,25,пл раствора соляной кислоты (1: 5), 0,025 я,г 10%-ного раствора двухлорцстого олова, 0,3 г цинка и также выдерживают 1.5 час при той же температуре. По истечении указанного времеци снимают бромнортутные бумажки. При необходимости, для повышения чувствительности определения, опускают их в раствор йодистого калия па 1 - 2,чин, промываот водой ц высушивают между лцстамц фильтровальцой бумаги. После проведения опыта сопоставляют интенсивность окрасок272642 Предмет изобретения КоличествоВведено00,0010,0020,003 Составитель В. Г, Постыляков Корректор Е, В, фомина Редактор О. С. Филиппова Заказ 2383,17 Ти 1 шк 480 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытии при Совете Министров СССРМосква, 7 К, Раушская иаб., д. 45 Типография, пр. Сапунова, 2 пятен, полученных на бромнортутных бумажках, от испытуемого и эталонного растворов, рассматривая их, например, с помощью лупы, дающей 4 - 10-кратное увеличение,Ниже приведены результаты определения мышьяка, полученные по предлагаемому способу. Ав, лкгНайдено 0 О,ОО 10,002 0,0030,001 лхкг Ав в указанных условиях без проявления образовавшегося пятна на бумажке в растворе йодистого калия является минимальной чувствительностью обнаружения мышьяка, при этом 0,003 мкг Аз определяются с относительной погрешностью 25% . С проявлением пятна в растворе йодистого калия в указанных выше условиях 0,001 л 1 кг Аз дает четкое пятно.5 1. Пятнистофильтрационный способ опреде ления мышьяка путем введения в анализируемый раствор соляной кислоты, цинка и катализатора, отличающийся тем, что, с целью повышения чувствительности определения, соляную кислоту берут в количестве в 10 - 20 раз 15 меньшем стехиометрического, необходимогодля полного растворения цинка.2, Способ по п. 1, отличающийся тем, что наблюдение за окраской пятна ведут под увеличением с кратностью в 4 - 10 раз,