Способ определения металлического циркония

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Зависимое от авт. свидетельства ЪЪ 2/, 3/О Заявлено 18 1,1969 ( 1299011/23-26) ием заявки М с присоедине МПК 6 01 п 31/00 С 01 о 25,00 Ъ ДК 543.21:546.831(088ПриоритетОпубликован Комитет по делам изобретений и открыти при Совете Министров СССРЗ.ъ 1,1970. Бюллетень М 19 ата опубликования описания 31 ХП 1.1970 Авторыизобретени Э, А, Поляк, Л. А. Родионова и М. К, Ют Заявитель спосоБ определения метАлличесКого циРКония где Ф - факто 5 цирконий, равный В осадке, полу таллцческого Хг,цие двуокиси цпр окисной пленкой гель, озоляют и ор пересчета па металлическии 0,7407.еццом после растворения меможно определить содержакоцця. Для этого фильтр с помешают в платиновый тцсадок сплавля 1 от с пцросульИзобретение относится к области аналитической химии - способам определения металлического циркония предварительным растворением исходного продукта и последующим определением циркония в растворе одним из известных методов. Известно, что растворение металлического циркония проводят в царской водке, фтористоволородцой кислоте, смеси фтористоводородпой и азотной кислот. Однако при определеттии металлического циркония в присутствии его неметаллических соединений - прокаленных окиси, мета-, орто- и пироФосфатов одновременно с металлов растворяются и неметаллические соединения.По предлагаемому способу для повышения селективттюсти отделения металлического циркония растворение проводят в водном растворе, содержащем лимонную кислоту и фторид аммония. Для растворения используют водный раствор, содержащий 13 - 18% лимонной кислоты и 1,7 - 4,7% фторида аммония.П р и м е р. Образец металлического циркония с окиспой пленкой 0,1810 г помещают в стакан, доба вл лют 20 тгл 20% -ного раствора лимонной кислоты и 10,1 тл 5%-ного раствора фторида аммония. После полного растворения металлического пиркония о чем свидетелт,ствуст прекращение выделения пузь 1 рькОВ Газа, Осядок ОтфильтрОВыВяют ц В фцльтрате определяют цирконий. Для этого фильтрат помещают в мерную колбу емкостью 250,цл, доводят дистиллированной во дой до метки. Затем 5 тгл полученного раствора помещают в коническую колбу емкостью 250 лл, добавляют 2 г борной кислоты и выпаривают раствор досуха. Сухой остаток растворяют в воде, подкисляют 30 .пл соляной кис- О лоты (уд. вес 1,19), добавляют 3 н,г перекисиводорода, нагревают раствор до кипения ц вводят 10,1 г.г 10 % -ного раствора фециларсоновой кислоты, нагревают еще несколько минут до коагуляции осадка, охлаждают ц фильтру ют. Осадок промывают на фильтре 1,/,-нымраствором соляной кислоты, затем помещают в прокалецный ц взвешенный тигель, подсушивают п прокялцватот в муфсльной печи прц 1000 С до постоянного веса. Содержание ме таллического цирконця в % равно:вес осадка Ф 1001вес образца272641 Прсдмет изобрстсиия вес осадка 100по формуле % Хг 02=вес образца Составитель Ю. И. Куценко Корректор Е. В. Фомина Ред,:ктор О. С. Филиппова Заказ 2383, 6 Тираик 480 ПодписноеЦНИИПИ Комитета ио лелям изобрстсицй и открытий ири Совете Мииистров СССР Москва, Ж-Зо, Раушскаи паб., д. 4 о Типография, пр. Сапунова, 2 фатом калия, Плав выщслачивают 5%-иым раствором серной кислоты. Полученный раствор нейтрализуют аммиаком до выпадения гидроокиси.Осадок отфильтровывают и растворяют иа фильтре в соляной кислоте, разбавленной 1: 1. Раствор нагревают до кипения, добавля. ют 10 лгл 10%-ного раствора феииларсоновой кислоты, нагревают еще несколько минут до коагуляции осадка, охлаждают и фильтруют. Фильтр с осадком помещают в прокаленный и взвешенный тигель, подсушивают, прокаливают до постоянного веса при 1000 С и взвешивают,Содержание двуокиси циркония определяют 1. Способ определения металлического циркония в присутствии неметаллических его сое- Б дииений путем предварительного растворенияисходного продукта и последующего определения циркоиия в растворе одним из известных методов, от.гичагощийся тем, что, с целью повышения селсктивиости отделения металличс ского циркония, растворение проводят в водном растворе, содержащем лимонную кислоту и с 1 зтор ид а м мои и я. 2, Способ ио и. 1, отличающийся тем, что 15 растворение проводят в водном растворе, содержащем 13 - 18% лимонной кислоты и 1,7 -4,7% фторида аммония,