Способ выделения кислородсодержащих соединений из продуктов окисления

269157 ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз Соввтскив Ссциалиатическик РеспубликЗависимое от авт, свидетельствавлено 29.1 Х.1967 ( 1186666/23-4) о,соединением заявки1 ПК С 07 с 27/34ДК 665,123,2(088.8 Приорит Опублик Комитет по делам зобретений и открытийДата опубликования описания 16 ЛП.197 Авторыизобретен А, С. Железняк, фрейд аявитель ПОСОБ ВЫДЕЛЕНИЯ КИСЛОРОДСОДЕРЖА СОЕДИНЕНИЙ ИЗ ПРОДУКТОВ ОКИСЛЕН зультатеполуча петролетографив немчто состОксики экстракции сют промытый о йного эфира еский анали0,1% кислот н авляет пример лоты, дикарб верхнеи части коксидат. После отего анализируют. з показывает натже Ст (на оксино 0,33% на кисоновые кислоты, а лоннь гонки Хро личи дат) 30 лоть 1Изобретение относится к области переработки продуктов окисления парафиновых углеводородов, в частности к способу выделениякислородсодержащих соединений из продуктовокисления парафина,Известен способ выделения кислородсодержащих соединений из продуктов окисленияпарафина путем экстракции двух- или многоатомными спиртами или их смесями. Однакопри этом способе из продуктов окисления выделяется вся сумма кислородсодержащих соединений; задача получения отдельных фракций кислородсодержащих соединений не решается,Целью изобретения является одновременноевыделение из продуктов окисления оксикислот, дикарбоновых кислот и низших жирныхкислот С, - С 4 и С 5 - С 6.Эта цель достигается тем, что продуктыокисления подвергаются экстракционной обработке водным раствором ацетона с метанолом,полученный экстракт разделяется на фракциис последующим выделением оставшихся в рафинате кислот С, и выше известным методом.Разделение экстракта осуществляется путемотгонки легколетучих компонентов с последующим отделением из полученной смеси кислот Сз - С 6 в виде верхнего слоя, фракцииоксикислот - в виде нижнего слоя и фракциидикарбоновых кислот и жирных кислот Ст -С 4 - в виде водного слоя. Кислоты С 1 - С 1 выделяются из водного слоя экстракции,Существо предлагаемого способа поясняется следующим примером.5 При окислении жидкого парафина полученоксидат с кислотным числом 71,6, содержащий 26% кислот С, - Сз 0, 1,1% оксикислот и 1,0% декарбоновых кислот. 5 кг оксидата подвергают экстракции в колонне эффективностью в 10 5 теоретических тарелок при подаче двухобъемов экстракта на объем оксндата, к которому для уменьшения удельного веса и облегчения процесса экстракцпи добавляют 30% (по объему) петролейного эфира, Экстрагент представляет собой смесь, содержащую 25% ацетона (по объему), 25% метанола и 50% воды. Добавляют петролейный эфир отчасти потому, что колонна работает в режиме пульсации при амплитуде 6 лм и частоте 180 об/,кин, Малая разность удельных весов оксидата и экстрагента может привести к эмульгированию в системе.269157 10 Пр едм ет изобретения Составитель В. НохринаТехред 3, Н. Тараиенко Корректор Л. С, Веденеева Редактор Н. Вирко Заказ 1881/2 Тираж 480 Подписпое ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва, Ж, Раушская наб., д. 4 у 5Типография, пр. Сапунова, 2 также кислоты С - С в промытом оксидате отсутствуют.Путем обработки щелочью, экстракции неомыляемых и разложения натриевых мыл серной кислотой получают синтетические жирные кислоты, не содержащие оксикислот и дикарбоновых кислот, с содержанием кислот ниже Ст, равным 0,4 %. Четкость отделения фракции кислот выше Ст при этом значительно превосходит результаты, получаемые при ректификации.Экстракт (промывная жидкость) выводят из нижней части колонны.После отгонки легколетучей части (ацетона и метанола) получают трехслойную жидкость, Нижний слой имеет общий вес 47,3 г. После рафинации петролейным эфиром из него получают 42,7 г оксикислот, что составляет около 97% от потенциала. Верхний слой общим весом 46,4 г по данным хроматографического анализа содержит 98,8% кислот Сз - Са и 0,9% кислот выше Св. Средний слой подвергают разгонке. После отгонки водных азеотропов получают кубовый остаток общим весом 41,4 г. После рафинации петролейным эфиром из него выделяют 37,6 г дикарбоновых кислот, что соответствует выходу 94% от потенциала.Отогнанную смесь азеотропов кислот С 1 - С 1 с водой подвергают экстракции третичным амином С, - Са по известному способу. После разложения образовавшихся солей были получены фракции кислот Сы Св, Сз и С 4 общим весом 56,7 г, что составляет 97,5% от потенциала.5 Аналогичные результаты были полученыпри использовании экстрагентов, содержащих 50% воды и 50% метанола или 50% воды и 50% ацетона. 1. Способ выделения кислородсодержащихсоединений из продуктов окисления парафина с применением экстракции, отличающийся 15 тем, что, с целью одновременного выделенияоксикислот, дикарбоновых кислот и низших жирных кислот С 1 С 4 и Сз Св продукты окисления подвергают экстракционной обработке водным раствором ацетона с метанолом, 20 разделяют полученный экстракт на фракциис последующим выделением оставшихся в рафинате кислот Ст и выше известным методом.2. Способ по п. 1, отличающийся тем, чторазделение экстракта осуществляют путем отгонки легколетучих компонентов с последующим отделением из полученной смеси кислот Сз - Сс в виде верхнего слоя, фракции оксикислот - в виде нижнего слоя и фракции дикарбоновых кислот и жирных кислот С, - С 4 30 в виде водного слоя.