Способ фотометрического определения ниобия

ОПИСАНИЕ 267168ИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз Советских Социалистических РеспубликЗависимо от авт. свидетельства61969 ( 1295332/23-26) явле МПК Сг 01 п 21/1 присоединением заявкииоритет Комитет по делам аобретений и открыти при Совете Министров СССРУЛК 543,42.062:546,88 (088.8) публиковано 03,11,1971, Бюллетеньза 19 Лата опубликования описания 5,11.1971АвторыизобретениЗаявитель Н, Н. Басаргин, П. Я. Яковлев и Н,еитральный научно-исследовательский институим. И, П. Бардина иа и черной металлургии СПОСОБ ФОТОМЕТРИЧЕСКОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ НИОБИ Известен способ фотометрического определе. ния ниобия с помощью неокрашенного органического реагента - хромотроповой кислоты и проведения анализа в кислых средах, Однако при осуществлении такого способа не достигается достаточно высокой чувствительности определения ниобия. Молярный коэффициент погашения равен 3500, Кроме того, при определении ниобия с указанным реагентом требуется или слабокислая среда, при которой возмо жен гидролиз, или концентрированная серная кислота, что не всегда удобно. Лля повышения чувствительности определения предлагается в качестве неокрашеннного 15 органического реагента использовать тихромин-И-метил-Х,К-бис (метиленхромотроповая кислота)-амин,Ниобий образует комплексное соединение с предлагаемым реагентом в сильнокислых сре дах, например 2 - 4 н. НС 1 или 2 - 3 н. НЬОг. Малярный коэффициент погашения ниобиевого комплекса равен 15 - 17 тыс, Реагент добавляют в 10 - 100-кратном избытке по отношению к ниобию, Определению не мешают 25 элементы 1, 11, 111, 1 ч групп периодической системы, Мп (11), Ге (11), редкоземельные элементы. Мешает определению ниобия описываемым способом титан. Относительная ошибка определения 3 - 5%. 30 2П р и м е р 1. Определение ниобия в сталях, 0,1 г обРазца с содеРжанием ниобиЯ ) 0,7 ого растворяют в смеси кислот: 20 лил НС 1 (уд, вес 1,19), 3 мл НХОз (уд. вес. 1,24) и 2 лгл НзРО (уд. вес 1,83). К раствору после охлаждения добавляют 20 лгл НЯО, разбавленной 1: 1, и упаривают до появления белых паров. Затем добавляют 20 мл воды, 15 мл 20%-ного раствора винной кислоты, кипятят 5 лгггн на плитке, охлаждают, переносят в мерную колбу на 100 мл, доводят водой до метки п перемешивают. 2 мл полученного раствора помещают в мерную колбу на 25 лгл, добавляют 1 лгл 1%-ного раствора тихромиыа в 30%-ном растворе аскорбиновой кислоты н выдерживают расгвор при комнатной температуре в течение 15 лгин. Затем раствор доводят до метки серной кислотой, разбавленной 1: 1, перемешивают и определяют оптическую плотность на спектрофотометре Сфпри 44 ммк. Если присутствует титан, измеряют также суммарную оптическую плотность ниобневого и титанового комплексов при 535 лглгк и по разности двух определений судят о содержании ниобпя. В качестве раствора сравнения используют раствор стали, не содержащей ниобия и аналогичной по составу анализируемой. Раствор этой стали применяют и для приготовления стандартных растворов, по которым строят градуировочный график.267168 П р едм ет из о бр етен ия Составитель Ю. КуценкоРедактор С. Лазарева Текрсд Л. В, Куклина Корректор Т. А. Абрамова Заказ 800/1 Изд.378 Тираж 473 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва. )К, Раушская наб., д. 4/5 Типография, пр. Сапунова, 2 Пример 2. Определение пиобия в сплавах на железной основе,0,1 г образца с содержанием ниобия ( 1% растворяют в смеси кислот: 29 мл НС 1 (уд. вес 1,19) и 3 мл НМОз. К смесй добавляют 20 лл 1-ЬЯОа 1 разбавленной 1: 1) 11 упарпвают до появления белых паров. Затем добавляют 20 мл воды, 15 мл 20%-ного раствора винной кислоты, кипятят 15 мин, охлаждают, переносят в мерную колбу на 100 мл, доводят водой до метки и перемешивают. 2 лтл полученного раствора отбирают в мерную колбу на 25 лтл, добавляют 1 мл 1%-ного раствора тихромина в 3%-ном растворе аскорбиновой кислоты, При содержании ниобия в образце свыше 1% отбирают 1 мл получейного раствора и добавляют 0,5 лл 2%-ного раствора тихромина в б%-ной аскорбиновой кислоте. Заканчивают определение по примеру 1.5 Способ фотометрического определения ниобня с помощью неокрашенных органических 10 реагентов и проведения анализа в кислых средах, отличающийся тем, что, с целью повышения чувствительности определения, в качестве неокрашенного органического реагента используют тихромин- М-метил-М,Х-бис (метиленхро мотроповая кислота)-амин,