Способ количественного определения содержания

фтфйтно-тоО П И С АИ И ЕИЗОБРЕТЕНИЯ 243 И 9 Союз Советриир Срциалистичевкнз РеспубликК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУЗависимое от авт. свидетельстваКл. 6 с, 1; 421, 3/08 Заявлено 28.Х 1.1967 ( 1199849/28-13)с присоединением заявкиПриоритетОпубликовано 14.Ч.1969. Бюллетень17 МПК С 12 т 1 б 01 п УДК 663 253 4:546 72Комитет оо делам изобретений и открытий ори Совете Министров СССРДата опублиг,ования описания 29.1 Х.1969 Авторыизобретения Г. Д. Ратушный и С. Г, Ратушная Заявитель СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ ЖЕЛЕЗА В ВИНЕИзобретение относится к технике анализапищевых продуктов, а именно к способам определения содержания железа в вине.Известный способ количественного определения содержания железа в вине заключается в катионировании вина, элюции катпонита, разделении полученного элюата на две части и колориметрировании их в присутствии а,асдипиридила или ортофенантролина.Предлагаемый способ позволяет определитьпри колориметрировании водной части элюата закисное железо, а в другой - оощее содержание закисного и окисного железа. Это достигается тем, что перед катионированием разрушают в вине органические комплексные соединения железа путем подкисления вина 4 н.серной кислотой, катионирование проводят пропусканием подкисленного вина через катионит в водородной форме, элюцию смолы осуществляют 4 н. серной кислотой с последующей нейтрализацией кислоты в элюате 2 н.уксуснокислым натрием.Описанным способом можно определить общее количество железа, а также раздельно закисного и окисного железа, находящихся в белых винах.Определение общего содержания окисногои закисного железа, находящихся в вине в виде катионов и комплексов производят следующим образом. Берут стеклянную колонну с внутреннимдиаметром 8 мм, заполняют ее смесью воды и ионнообменной смолы (катионита КУ) таким образом, чтобы катионит был все время 5 покрыт водой, не содержал пузырьков воздухаи занимал высоту столба не менее 10 слс.Указанную смолу предварительно обрабатывают одним из известных способов.На дно колонны помещают вату, чтобы ка тионит не попал в кран.Смолу в колонне переводят в водороднуюформу, пропуская через колонну со скоростью 6 - 8 капель в минуту 15 лсл 4 и, серной кислоты и промывая ее малыми порциями воды 15 (всего около 50 лсл), В коническую колбу емкостью 75 лсл или химический стакан налиеасот 20 лсл прозрачного (без осадка) исследуемого вина, добавляют 2 лсл 4 н. серной кислоты, и содержимое хорошо размешивают.20 Подкисленное вино количественно пропускасот через колонну со смолой со скоростью 10 - 15 капель в минуту и промывают смолу 40 - 50 лсл воды. Затем смолу регенерируют, про пуская через нее со скоростью 6 - 8 капельв минуту 15 лсл 4 н. серной кислоты и промывая ее малыми порциями воды. Элюат и промывные воды собирают в мерную колбу емкостью 50 лсл, доводят водой до метки и переме шивасот. Отрегенерированная и промытая в/"2 Сос авитель В. ТрубицынаТехред Л. Я. Левина Корректор Л, В, Юшина Редактор Кривенко Заказ 2445/4 Тираж 480 ПодписноеЦНИИПИ Когиитста по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, Центр, пр. Серова, д. 4 Типография, пр. Сапунова, 2 колонне смола используется для пропускания следующего анализируемого вина.Затем 10 мл элюата помещают в коническую колбу емкостью 75 мл и нейтрализуют 2 н. уксуснокислым натрием при двух каплях метилоранжа. Найденное количество 2 н. уксуснокислого натрия помещают в мерную колб емкостью 25 мл, добавляют 10 мл элюата, 1 мл ортофенантролина или а-а,-дипиридила, перемешивают и разбавляют водой до метки, Через 45 - 60 мин определяют с помощью колориметра оптическую плотность (Вг) окрашенного раствора. Затем замеряют оптическую плотность (В) разбавленного стандартного раствора железа, приготовленного из 1 мл стандартного раствора железа (1 мл стандартного раствора содержит 0,10 мг Ре), помещенного в мерную колбу емкостью 50 мл с добавлением 1 мл .10%-ного раствора гидроксиламина и 1 мл 0,3%-ного раствора ортофенантролина или а - аг-дипиридила с доведением водой до метки.Общее содержание в вине закисного железа рассчитывают по формуле В другую мернугс:.олб., емкостью 25 мл вносят ранее определсннс" количество мл 2 н. уксуснокислого натрия, необходимое для нейтрализации кислоты в 10 мл элюата, добавляют 10 мл элюата, 1 мл 10%-ного раствора гидроксиламина и 1 мл 0,3%-го ортофенантролина или а - аг-дипиридила. Содержимое колбы размешивают и доводят водой до метки, Через 45 - 60 мин замеряют оптическую плотность 0 г и рассчитываюг общее содержание в вине железа по формуле Общее содержание окисного железа в винерассчитывают по формуле где Йг - оптическая плотность исследуемогораствора (элюата) при определенииобщего содержания железа в вине;Рг - оптическая плотность исследуемого5 раствора (элюата) при определениив вине общего содержания закисного железа;В, - оптическая плотность разбавленногостандартного железа.10 Коэффициент 12,5 получен от произведениядвух величин С, и, гдеСа - содержание железа в разбавленномстандартном растворе;С=2 мг/л;15 и - коэффициент разбавления исследуемого вина при ионообменной фильтрации на колонне и проведениицветной реакции;п = -- = 6,25.50 2520 10Возможность определения содержания железа в вине с учетом его формы позволяет прагильно оценить способ обработки вина, соот 25ветственно его изменягь, оценить способностьвин к посинению или почернению, а такжеправильно оценить окислительно-восстановительные процессы, протекающие в винах приих хранении и выдержке,Зо Предмет изобретенияСпособ количественного определения содержания железа в вине путем катионированиявина, элюции катионита, разделения полученного элюата на две части и колориметрирова 35 ния их в присутствии и - аг-дипиридила илисртофенантролина, отличающийся тем, что,с цельго возможности определения при колориметрировании в одной части элюата закисного железа, а в другой - общего содержания40 закисного и окисного железа, перед катионированием проводят разрушение в вине органических комплексных соединений железа путемгодкисления вина 4 н. серной кислотой, катио.нирование проводят путем пропуска подкис.45 ленного вина через катионит в водороднойформе, элюцию смолы осуществляют 4 н. серной кислотой, с последующей нейтрализациейкислоты в элюате 2 н. уксуснокислым натрием,