Способ получения бутилового эфира салициловойкислоты

Номер патента: 266763

Авторы: Вигдоров, Горбачева, Ерихов, Торочешникова

ZIP архив

Текст

Союз Советских Социалистических РеспубликК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ льстваависимое от авт. свиде явлено 08.Ч 11.1966 ( 1090978/2312 о с присоединением заявкПриоритетОпубликовано 01. Ч.1970МПК С 07 с Комитет по делам изобретений и сткрыти при Совете Министров СССРДК 547 587 1126 07 (088.8) оллетень12 опубликования описания 10 ЛП,1970 вторызобретения В. И. Ерихов, А. С. Вигдоров, Л, В. Торочешникова и С, Н, Горбачева аявитель ПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ БУТИЛОВОГО ЭФИРА САЛИЦИЛОВ КИСЛОТЫИзобретение усчения бутилового эИзвестен способра салициловой ксалициловой кислспирта в присутстнапример сернойкипения реакционотгонки водно-бутДля выделенияонной смеси ее обют органическийловую кислоту иттромывают водойкисляют, сушат и овершенствует способ полу фира салициловой кислоты.получения бутилового эфиислоты путем этерификации оты избытком бутилового вии кислого катализатора,кислоты, при температуре ной смеси и одновременной анолвного азеотропа.целевого эфира из реакцирабатывают водой, отделяслой, содержащий салициее бутиловый эфир. Затем и содовым раствором, подперегоняют в вакууме,Для упрощения процесса выделения пред лагается процесс вести путем вакуум-отгонки азеотропа целевого эфира и непрореагировав шей салициловой кислоты, которую отделяют кристаллизацией и фильтрацией.Этот процесс целесообразно вести в,присут ствии сульфоугля,в качестве катализатора который отделяют от реакционной смеси фильтрованием, Сульфоуголь промывают на фильтре бутанолом, продувают, паром для удаления спирта и восстанавливают его ак тивность обработкой соляной кислотой.По этому, способу сокращается количество кислых сточных вод. 2П р и м е р. В колбу с насадкой Дина и Старка загружают 138 г технической салипиловой ,кислоты, 350 .ил и-бутанола и 60 г техического сульфоугля.5 За 1 - 1,5 час массу доводят до кипения ивыдерживают при этой температуре 6 час.Выделяющаяся в процессе реакции водапостоянно удаляется в виде азеотропной смеси с и-бутанолом и собирается в насадке Ди на и Старка. За время процесса отгонястся20 - 25 лтл;воды,Затем реакционную смесь фильтруют в горячем состоянии от сульфоугля, Сульфоуголь промывают от эфира 300 лл горячего бута иола.Из фильтрата отгоняют сначала 480 -500 ил избыточного бутанола и затем в вакууме 20 лл при 143 - 145 С - азеотроп: бутиловый эфир салициловой кислоты - сали циловая кислота, который охлаждают до10 С, Салициловая кислота выпадает в осадок и ее отфильтровывают.Получают 155 г дистиллированного эфира(с 14 1,0758; прс 1,4128) и 9 г салициловой кислоты, которую возвращают в процесс.Предмет изобретенияСпособ получения бутилового эфира салициловой кислоты путем этерификации салици ловой кислоты избытком бутилового спирта вМ 6763 Составитель Г. АндионРедактор С. Лазарева Техред Л, Я. Левина Корректор Л, И. Гаврилова Заказ 1752/11 Тираж 480 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква Ж, Раушская наб., д. 475 Типография, пр. Сапунова, 2 присутствии кислых катализаторов при температуре кипения реакционной смеси и одновременной отгонкой водно-бутанольного азеотропа с последующим выделением целевого эфира, отличаюшийся тем, что, с целью упрощения процесса выделения, последний ведут путем вакуум-отгонки азеотропа целевого эфира и непрореагировавшей салициловой кислоты, которую отделяют кристаллизацией 5 и фильтрацией.

Смотреть

Заявка

1090978

В. И. Ерихов, А. С. Вигдоров, Л. В. Торочешникова, С. Н. Горбачева

МПК / Метки

МПК: C07C 69/90

Метки: бутилового, салициловойкислоты, эфира

Опубликовано: 01.01.1970

Код ссылки

<a href="https://patents.su/2-266763-sposob-polucheniya-butilovogo-ehfira-salicilovojjkisloty.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения бутилового эфира салициловойкислоты</a>

Похожие патенты