Способ получения адипинового альдегида

Номер патента: 266761

Авторы: Мишина, Покровска, Рыжанкова

ZIP архив

Текст

ги;. -.,А Й АПИС И 1 ИЗОБРЕТЕНИЯ Союз Советских Социалиотичеоких РеопубликК АВТОРСКОМУ СВЙДЕТЕЛЬСТВУ Зависимое от авт, свидетельстваЗаявлено 24.Х 11.1968 ( 1292676/23-4)с присоединением заявкиПриоритетОпубликовано 01.1 Ч.1970. Бюллетень12Дата опубликования описания 10.И 1.1970 Кл. 12 о, 7/03 МПК С 07 с 47/12УДК 547.441,07(088.8) Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРАвзорыизобретения И. Е, Покровская, А. Т. Меняйло, А. К. Рыжанкова и Л. С. Мишина Заявитель СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АДИПИНОВОГО АЛЬДЕГИДА Изобретение относится к области получения адипинового альдегида, который применяется в производстве полимерных материалов, каучуковпластификаторов.Известен способ получения адипинового альдегида, заключающийся в том, что циклогексен взаимодействует с озоном в среде органического растворителя. Процесс сопровождается образованием органических перекисных соединений, которые затем переводят в целевой продукт. Выход адипиновога альдегида по данному спосооу не превышает 500/О.С целью упрощения процесса и повышения выхода целевого продукта предложено проводить процесс в присутствии акцептора перекисного кислорода - алифатического третичного амина.В предлагаемом способе адипиновый альдегид получают озонированием циклогексена озон-кислородной смесью, содержащей 8 - 10% озона, в среде органического растворителя, например хлороформа или ацетона в присутствии алифатического третичного амина. Процесс целесообразно проводить при охлаждении. Побочно образующаяся Х-окись третичного амина может найти применение в качестве моющего средства, а также стабилизатора лен.П р и м ер 1. В реактор колонного типа,снабженный обратным холодильником, охлаждаемый сухим льдом, помещают 20 г, циклогексена, растворенного в 200,цг хлороформа, и 24 г триэтиламина и пропускают озоно 5,кислородную смесь (8 - 10% озона) до проскока озона при температуре 0 С. Реакционную смесь разгоняют на колонне в 20 т. т.,отгоняя хлороформ и адипиновый альдегид.В остатке - окись амина, диэтилформамид,10 диэтилимин и непрореагировавший триэтиламин. Окись амина отмывается водой и концентрируется при отгонке воды в вакууме.Выход адипинового альдегида 14,8 г (96%от теории, считая на прореагпровавший цик 15 логскссн). Т. кип, 98 С (10 лгл рт. ст.), т. пл.2,4-динитрофенилгидразона 169 в 1 С. Выход окиси амина 5,8 г (20% от теории), т. пл.пикрата 165 С.П р и м ер 2, Озонируют 20 г циклогексеиа20 в 200 лг ацетона и 24 г триэтиламииа при0 С. Выход адипинового альдеп 1 да 12,3 г(80% от теории), а.окиси амина - 5,0 г (17%от теории),П р и м е р 3. Реакционную смесь, состоя 25 щую из 20 г циклогекссна, 200 пл хлороформа и 24 г триэтиламина, озонируют в условиях примера 1 при - 70 С.Выход адипинового альдегида 10 г (65% оттеории, считая на прореагировавший цикло266761 Предмет изобр ете ноя Составитель М. МакаровТекред Л. Я. Левина Корректор Л. И, Гаврилова Редактор Н. Вирко Заказ 1752/10 Тираж 480 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква Ж, Раушская наб., д. 4,5 Типография, пр. Сапунова, 2 3гексен. Выход окиси амина 4 г (14 от теории).П р и м ер 4. Реакционую смесь, состоящую из 20 г циклогексена, 44 г трибутиламина и 200 ил хлороформа, озонируют 1 при 0 до проскока озона, Выход адипинового альдегида 7,2 г (47 о/о от теории, считая на прореагировавший циклогексен), окиси амина 4 г (147 о от теории). Способ, получения адипинового альдегидавзаимодействием циклогексена с озоном в 5 среде органического растворителя с последующим выделением целевого продукта известными приемами, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса и повышения выхода целевого продукта, процесс проводят в при сутствии алифатичеокого третичного амина.

Смотреть

Заявка

1292676

И. Е. Покровска А. Т. Мен йло, А. К. Рыжанкова, Л. С. Мишина

МПК / Метки

МПК: C07C 45/40, C07C 47/12

Метки: адипинового, альдегида

Опубликовано: 01.01.1970

Код ссылки

<a href="https://patents.su/2-266761-sposob-polucheniya-adipinovogo-aldegida.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения адипинового альдегида</a>

Похожие патенты