Способ получения кремнефторидов натрия или калия из экстракционной фосфорной кислоты

ОПИСАНИЕИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз СоветскихСоциалистическихт"ЕСЛУбЛИК о 11912642(23) Приоритет Госуаарственный комитет СССР но ледам изобретений и открытийОпубликовано 15.0382. Бюллетень Мо 10 Дата опубликования описания 15. 03. 82(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КРЕМНЕФТОРИДОВ НАТРИЯ ИЛИ КАЛИЯ ИЗ ЭКСТРАКЦИОННОИ ФОСФОРНОЙ КИСЛОТЫИзобретение относится к получе" нию кремнефторидов натрия или калия из экстракционной фосфорной кислогыЭФК) и может быть применено на предприятиях химической промышленности; производящих экстракционную Фосфорную кислоту из Фосфорсодержащего сырья.Известен способ получения кремнефторидов натрия или калия из экст. -ракционной Фосфорной кислоты, содержащей 25-35 РО и 2,5 Фтора, включающий осаждение сульфата кальция, отделение его от раствора;ильт" рованием с последующей обработкой раствора силикатом и гидроокисью натрия и .отстаивание суспензии 1. Недостатком способа являются низкие скорости фильтрации и отстаиватния.Наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату к предлагаемому явяляется способ получения кремнефторидов натрия или калия из экстракционной Фосфорной кислоты, включающий обработку ее апатитом, отделение осадка фосфогипса от раствора Фильтрованием с последующей обработкой раствора соля.Ф ми натрия и калия и отстаиваниемсуспензии 2).Недостатками этого способа являются низкие скорости Фильтрации(производительность фильтрации150 кг/м ч) и отстаивания - длякремнефторида натрия 0,8 м/ч, длякремнефторида калия 0,6 м/ч и низкий выход Фтора с продукт - в кремнефторид натрия 25, в кремнефторид калия 35.Цель изобретения - повышение выхода Фтора в продукт, скорости Фильтрации и отстаивания,Поставленная цель достигаетсятем, что согласно способу получениякремнефторидов натрия или калия изэкстракционной фосфорной кислоты,20заключающемуся в обработке ее апатиЬтом, отделение осадка Фосйогипсот раствора фильтрованием с последующей обработкой раствора соляминатрия или калия и отстаиванием суспензии, обработку апатитом ведут вприсутствии серной кислоты при поддержании концентрации сульфат-ионовв жидкой Фазе пульпы 20-70 г/л.Снижение концентрации сульфатионов в жидкой фазе пульпы ниже20 г/л и повышение более 70 г/л при4 912642 водит к снижению скорости фильтрации и отстаивания и снижению выхода фтора в продукт.П р и м е р 1. Способ осуществляется по известному способу.Обработку ЭФК (РО 11, 1 0,65 , 5 Р 2 Оз 2,2, 504 5,1) ведут апатитом из расчета 500 г/л при 70 С в течение 4 ч, полученный осадок фосфогипса отделяют отстаиванием со скоростью 2,1 м/ч, а Фильтрованием под 10 вакуумом (ьр 500 мм рт.ст. с про:изводительностью фильтрования 150 кг/м ч. При выделении фтора из осветленной части ЭФК в виде кремнефторидов(Ма и К) путем обработки 15 раствора ЭФК НаСО или КСК Рд СО 200 от стехиометрии, КСР 125 от стехиометрии с последующим отстаиванием суспензии достигается скорость отстаивания осадка Ма 51 Гь 20 0,8 м/ч, К 5 т 6 0,6 м/ч. Выход Фтора в На 6 Г 6 25 Ъ, в К 251 Г 6. 35.П р и м е р 2. Способ осуществляют по предложенному способу.К 350 г экстракционной Фосфорной кислоты ( полученной ПоСле переработки 199 г низкосортных фосфоритовых концентратов с содержанием, : Р О 21, О, йфь 7,8) с содержанием, Ъ: 11 РО, 0,65 фтора, 2,2 КО, 5,1 50, добавляют 148 г апатита (содержание Фтора 3), 148 г воды (с апатитом), 194 г промывной воды с содержанием 7,9 РО, 0,614 Фтора, 112 г сернбй кислоты (93) и выщела- Зг Концентрациясульфатионов вжидкойФазепульпы Расход, серной кислоты (93), г/г апа- тита Скорость отстаива- Выход Примечания, и/ч Фтора в ниеМа 5 Г.б,Гипса Суспен- зии Известный25 способ 0 4,5 2,1 0,8 0,31 7,9 О,8 2,1 26 Предложен 68 ный способ0,52 0,76 20,2 2,9 1,4 35,7 4,5 2,2 80 0,90 67,5 4,3 2,1 1,00 85,1 2,4 0,9 56 калия с 35 до 84, повышает скорости Фильтрации (производительностьфильтрации повышается с 150 кг/и ч 65 до 2.500 кг/м ч) и отстаивания Таким образом, предложенный способ позволяет повысить выход Фтора в кремнефториды - в кремнефторид натрия с 25 до 80, в кремнефторид чивают в термостатированном реакторе в течение 4 ч при 60-70 С.После окончания процесса полученный фосфогипс отфильтровывают под вакуумом (проиэвоцительность фильтрования 2,5 т/м ч, по известному способу 150 кг/м ч или отстаивают (ско 2рость осветления 4,5,м/ч, по известному способу 2,1 м/ч . Содержание в полученной осветленной части, : фтора 1,31, РО 11, 504 2,16. Получают 550 г экстракционной Фосфорной кислоты, к которой добавляют 14,0 г МаСО 3 или. 12 г КСР и перемешивают под мешалкой. После 3 ч контакта полученный осадок кремнеФторида натрия или калия отстаивают. Скорость осветления, м/ч: Ма%о 2, 2, К 5 Г 6 1, 6 ( по известному способу скорость осветления, м/ч: Иаб Г 6 0,8, К 5 Гь 0,6 . Получают 7,5.г кремнефторидз натрия, соответствующего 1 сорту ГОСТ 87-66 или 7,3 г кремнефторида калия, соответствующего МРТУ 6-08-81-68. Выход Фтора в На 6 г.6 80 ( по известному способу 25), выход фтора в К 5 Р 84 (по известному способу 35 ).В таблице приведена зависимость выхода фтора в кремнефториды и скоростей Фильтрации и отстаивания от концентрации сульФат-ионов в жидкой фазе пульпы. Расход апатита 500 г/л ЭФК, 60-70 С,- 4 ч, осадитель МаСО, расход Ма СО 9 200 от стехиометрииЗаказ 1296/29 Тираж 514 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5 щФилиал ППП "Патентф, г. Ужгород, ул. Проектная, 4 для кремнеФторида натрия с 0,8 м/ч до 2,2 м/ч, для кремнефторида калия с 0,6 м/ч до 1,6 м/ч.формула изобретенияСпособ получения кремнефторидов; натрия или калия из экстракционной Фосфорной кислоты, включакщий обработку ее апатитом, отДеление осадка Фосфогипса от раствора Фильтрова" нием с последуюцей обработкой раствора солями натрия или калия и от- О стаиванием суспензии, о т л и ч а ющ и й с я тем, что, с целью повьааения выхода фтора в продукт и скоростей фильтрации и отстаивания, обработку апатитом ведут в присутствии-серной кислоты при поддержании концентрации сульфат-ионов в жидкой фазе пульпы 20-70 г/л. Источники информации,принятые во внимание при экспертизе1, .Патент Щй Р 2883266,кл. 23-88, опублик. 1972.2. "Химическая промышленность",1977, Ю 11, с. 854-859 прототип) .