Способ получения n-(ahtpaxиhohил-1 )-р-аминомасляного альдегида

Номер патента: 254499

Авторы: Новосибирский, Фокин, Фомичева

ZIP архив

Текст

О П И С А Н И Е 254499ИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз Соеетских Социалистических Респуолин3 а виси мое от авт. с впдстел ьстп аЗаявлено 16.Х,1968 ( 1278338)23-4) Кл. 12 о, 8 с присоединением заявки М МПК С 07 сУД К 547,571 (088.8,) ПриоритетОпубликовано 17,Х.1969, Бюллетень32Дата опубликования описания 25.1 П,1970 Комитет по делам иаобретеиий и открытий при Совете Мимистрое СССР(Новосибирский институт органической химии Сибисйго , .отделения АН СССР Заявитель СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ М-(АНТРАХИ НОН ИЛ)-р-АМИ НОМАСЛЯНОГО АЛЬДЕГИДАИзвестен способ получения 1 х 1-(антрахинонил)+аминоалифатических альдегндов взаимодействием 1-хлорантрахинона с соответствующим циклическим вторичным амином в пиридине при 60 - 100 С с последующим нагреванием полученных 1-полиметилениминоантрахинонов в пиридине при 140 в 1 С обработкой реакционной массы воздуом и выделением целевого продукта обычным способом.Цель изобретения - упрощение технологии процесса.Эта цель достигается тем, что Х-(антраннонил)+аминомасляный альдегид получают взаимодействием 1-аминоантрапиона с ацетальдегидом в уксусной кислоте прп комнатной температуре с последующим выделением целевого продукта обычным способом.Строение 11- (аптрахинонил) -р-амнномасляного альдегида установлено на основании данных элементарного анализа, определения молекулярного веса (масс-спектрометрически), ИК- и ЯМР-спектров и его имическп свойств. В ИК-спектре наблюдается полоса поглощения, характерная для СО-группы алифатического альдегида при 130 сли присутствует полоса поглощения, соответтвующая МН-группе при 3260 сл -,В ПМР-спектре характерны сигналы протонов групп СН (дублет 1,36 м.д.) 1 б, протонов метинной и метпленовой групп (2,74 м.д. - мультиплет) и (4,2 м.д. мультиплет), протон атома у азота (7 м.д. - мультиплет), и протон кар бонпльной группы (9,78 м.д. - трш 1 лет). Пример. Получение Ы-(антр ахин он ил)+а м ином асляного альдег и д а. 2 г 1-аминоантрапиона растворяют 10 прп нагревании в 200 ял ледяной ускуснойкислоты. Раствор олаждают до комнатной температуры прп энергичном перемешивании добавляют З,нл ацетальдегида, выдерживают смесь в течение 1 час прп комнатной темпера туре. Раствор выливают в воду со льдом, выпавший осадок отфильтровывают, промывают водой и сушат на воздуе. Выод 2,06 г (78%). Красныс кристаллы, т. пл. 155 - 160 С (хлороформ),20 Найдено, О/О: С 73,62, 73,81; Н 5,22, 5,30;К 4,91, 4,98; мол. вес 293.Вычислено, %: С 73,6; Н 5,12; 11 4,77. мол.вес 293.25 О к с и м - темно-красные кристаллы, т. пл.137 в 1 С.Найдено, %: С 70,0, 70,24; Н 5,28, 5,06;к 1 8,71, 8,81.С 1 Н 1);Х 0.30 Вычислено/н: С 70,2; Н 5,2; Х 9,1.254499 Составитель Э. РамзоваТскред Л. В. Куклина Корректор В, И. Жолудева Редактор Л, Герасимова Заказ 472/5 Тираж 480 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква Ж.35, Раушская паб., д, 45 Типография, пр. Сапунова, 2 2,4-Динитрофенилгидразон - красно-оранжевые кристаллы, т. пл. 208 - 210 С (этанол).Найдено, о/о, С 60,52; 60,46; Н 4,15; 3,97; М 14,94; 14,89.Вычислено, /о. С 60,6; Н 4,01; И 14,82,Предмет изобретения Способ получения И- (антрахинонил) +аминомасляного альдегида, отличающийся гем, что, с целью упрощения технологии процесса, 1-ампноантрахином подвергают вазимодействию с ацетальдегидом в уксусной кис 5 лоте при комнатной температуре с последующим выделением целевого продукта обычным способом.

Смотреть

Заявка

1278338

Е. П. Фокин, И. В. Фомичева, Новосибирский институт органической химии иби отделени СССР

МПК / Метки

МПК: C07C 50/38

Метки: n-(ahtpaxиhohил-1, альдегида, р-аминомасляного

Опубликовано: 01.01.1969

Код ссылки

<a href="https://patents.su/2-254499-sposob-polucheniya-n-ahtpaxihohil-1-r-aminomaslyanogo-aldegida.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения n-(ahtpaxиhohил-1 )-р-аминомасляного альдегида</a>

Похожие патенты