Способ получения олиторизида

ОП И ИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ Согоз Советских Социалистических РеспубликК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Зависимое от авт, свидетельстваЗаявлено 27,11,1968 ( 1221280/31-16)с присоединением заявкиПриоритетОпубликовано 30,1 Х,1969, БюллетеньДата опубликования описания 25,11,1970 Кл. 301 т, 2/03 Комитет по деламизобретений и открытипри Совете МинистровСССР МПК А 6 ДК 615.45:615.711 ,5 (088.8) Авторыизобретения, Т ожаев, М,-Р. И, Шамсутдинов, Т, Т. Шакиров,К. Абубакиров и В. А. Масленникова Заявите ститут химии растительных веществ АН Узбекской СС СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ОЛИТОРИЗИДА Изооретение относится к области гтолуче. ния препаратов, обладающих фармакологическим действием, путем их выделения из растительного сырья, в частности к способам получения олиторизида.Известен способ получения гликозида, обладающего картиотоническим действием, стутем экстракции растительного сырья листьев наперстянки спиртом, осаждения балластных веществ, обработки раствора хлороформом и извлечения из водного раствора гликозидов органическим растворителем, упаривания, фильтрования и перекристаллизации, Однако необходимость осаждения балластных веществ приводит к значительным потерям препарата.Цель изобретения - упрощение технологии производства олиторизида и увеличение его выхода,Это достигается способом получения олиторизида путем экстракции обезжиренных семян джута органическим растворителем, например смесью спирта с водой, обработки раствора хлороформом с последующихг извлечением гликозидов из водного раствора органическим растворителем, упариванием, фильтрованием и псрекристаллизацией, в котором согласно изобретению спиртовый экстракт последовательно обрабатывают ацетоном, этиловым эфиром и водой, добавляют поваренную соль и далее ведут обработку известными приемами,П р и м е р. 100 кг измельченных семянджута загружают,в экстрактор, добавляют 5 120 л бензина и оставляют на сутки. Обработку повторяют еще 5 раз с интервалом 10 - 12 час, на что расходуется еще 300,г бензина. Удаление остатков бензина после обезжиривания производят путем вакуумиро вания в течение 10 - 12 час. Затем в экстрактор заливают 120 л 96%-ного этилового спирта, оставляют на 10 - 12 час и повторяют экстракцию еще 4 раза с интервалом по 5 - 6 час, на что расходуется еще 240,г спирта 15 Объединенные экстракты упаривают в вакууме до объема 7 л и осаждают сахара добавлением 35 л ацетона, Через 4 - 5 час осадок отделяют и дважды промывают ацетоном (по 1 л). Промывной ацетон объединяют с 20 основным экстрактом, упаривают до 3 - 3,5 ги вновь осаждают сахара добавлением 30 - 35 л ацетона. Осадок промывают, как и при первом осаждении, а экстракт с промывным ацетоном упаривают до 2,г и промывают сна чала 15 л, а затем трижды по 1 л эфира, Выпавший осадок концентрата гликозидов растворяют в 7 л воды, добавляют 0,35 кг поваренной соли и трижды промывают по 1 л хлороформа. Извлечение гликозидов из водного ЗО раствора производят смесью хлороформа с253295 Предмет изобретения Составитель В, А. ТаратутаТекред А. А. Камышникова Корректор Р. И. Крючкова Редактор В. Сорокин Заказ 333,б Тираж 480 Подписное ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открьпий при Совете Министров СССР Москва Ж, Раушская наб д, 4/5 Типография, пр. Сапунова, 2 изопропиловым спиртом (1; 1), взятой Б количестве 1,5 л на каждое извлечение. Первые пять вытяжек содержат смесь побочных гликозидов, а последующие 10 вытяжек, содержащих олиторизид, объединяют, упаривают до 2 л, фильтруют через окись алюминия (слой 3 сл), добавляют 2 л воды и кристаллизуют при 35 - 37 С. Через 3 суток выпавшие кристаллы отделяют, промывают водой и сушат, после чего производят их перекристаллизацию из ацетона. Для получения фармакопейного препарата полученные кристаллы растворяют в 330 мл спирта, добавляют 330 мл воды и кристаллизуют при 35 - 37 С, Через 3 суток выпавшие кристаллы отделяют и сушат, Получают 130 г кристаллического олиторизида, что составляет 0,13% от веса исходного сырья. Сцособ получения олиторизида путем экстракции обезжиренных семян джута органическим растворителем, например, обработки раствора хлороформом с последующим извлечением гликозидов из водного раствора органическим растворителем, упариванием, фильтрованием и перекристаллизацией, отличаюи 1 ийся тем, что, с целью упрощения технологии производства и повышения выхода целевого продукта, спиртовой экстракт после дон ательно обр абатыв ают ацетоном, этиловым эфиром и водой, добавляют поваренную соль и далее выделяют олиторнзид известными приемами.