Способ регенерации кобальтового катализатора жидкофазного окисления метилнафталинов

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕН ИЯ К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ251546 Соив Ссветсиих Сопизлисти гесииз Россбови.1 ПК В 011УДК 66.094.373 (088 т по дезомий и открытийте МинистровСССР Комзобре горитет 69. Бголлетень,гг 28писаши 1.11.1970 ликовано 10,1 Х опубликования при Сов Авторы зобретени Кулаков, В. Д. Манзуров и А. С. Денисов Заявитель Всесоюзный научно-исследовательский и проектный институт мономери СОВ РЕГЕНЕРАЦИИ КОБАЛЬТОВОГО КАТАЛИЗАТОРАИДКОфАЗНОГО ОКИСЛЕНИЯ МЕТИЛ НАФТАЛИНОВ Известен способ регенерации кобальтового катализатора окисления ароматических углеводородов путем растворения смеси, содержащей продукты реакции и ацетат кобальта, полученной после выделения ароматической карбоновой кислоты и отгонки уксусной кислоты, в слабом водном растворе уксусной кислоты с последующим отделением раствора ацетата кобальта в уксусной кислоте и выделением ацетата кобальта выпариванием раствора ук сусной кислоты.С целью наиболее полного выделения катализатора, предложен способ регенерации кобальтового катализатора жидкофазного окисления метилнафталинов кислородсодержащим 1 газом путем растворения смеси продуктов реакции и катализатора - ацетата кобальта - после отгонки уксусной кислоты, в кетоне или смеси кетонов, предпочтительно в ацетоне, с последующим отделением выпавшего катализа тора и сушкой его. Эти растворители хорошо растворяют продукты реакции, они практически не растворяют кобальтовый катализатор в отличие от всех известных применяемых растворителей. Растворимость, например, ацета та кобальта в ацетоне меньше 0,001 г,100 ил, Применение в качестве растворителя ацетона позволяет выделить до 97 вес, % кобальтового катализатора от исходного количества его.Активность извлеченного катализатора не з 0 снижается, что позволяет получать нафтойную кислоту при позторпом применении катализатора с таких же Выходов, как и при первич ном использовании его,П р и м е р 1, 100 г. -метилнафталина окисляют кислородом в стеклянном цилиндрическом реакторе в 300 тг,г уксусной кислоты в присутствии 20 г ацетата кобальта и 5 г бромистого натрия при температуре 100 С. После 2 шс окисления от реакционной массы отгоняют уксусную кислоту. Остаток растворяют в 250 .нл ацетона при атмосферном давлении и температуре 20 - 25 С, Нерастворимую часть - кобальтовьш катализатор - отфильтровывают, промывают ацетоном. Всс высушенного катализатора 19,4 г (рсгенерировапо 97" от исходного ацстата кобальта). Через фильтрат пропускают аммиак. Образовавшуюся аммонишгую соль р-нафтойной кислоты отфильтровывают. р-Нафтойнуго кислоту из аммонийной соли выделяют подкислением раствора последней минеральными кислотами. Высушенная р-нафтоггная кислота имеет бельш цвет, т. пл. 183 - 184 С.П р и м е р 2. Окисление Д-згетилнафталина проводят в условиях, описанных в примере 1. После удаления гкоспой кислоты реакционную массу растворяют в 400 лг,г мстилэтилкетона при атмосферном давлении и 20 С,Нерастворимый ацетат кобальта отфильтро.251546 Составитель Т, Комова скрсд 3. Н, Тараиенко Корр ктор Т. А. Абрамова Редактор Л. К. Ушакова Заказ 111/12 Тираж 480 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква Ж, Раушская наб., д. 45 Типография, пр. Сапунова, 2 вывают, Вес высушенного катализатора 19 г (регенерировано 95% кобальтового катализатора). Фильтрат обрабатывают в дальнейшем, как описано в примере 1. Получают р-нафтойную кислоту белого цвета с т. пл, 184 - 184,5 С.П р и м е р 3. Продукты реакции окисления метилнафталина, полученные согласно примеру 1, после удаления уксусной кислоты раство. ряют в смеси ацетона и метилэтилкегона, содержащей 80% ацетона и 20",о метилэтилкетона, при 25 С и атмосферном давлении, Высушенный катализатор весит 19,2 г (регенерировано 96% кобальтового катализатора). Получают Р-нафтойную кислоту белого цвета ст. пл. 183,4 - 184,3 С. Предмет изобретенияСпособ регенерации кобальтового катализатора жидкофазного окисления метилнафталпнов, отлачпощийся тем, что, с целью повыше.ния эффективности способа, освобожденную от уксусной кислоты смесь пзодуктов окисления 10 с катализатором обрабатывают кетоном илпсмесью кетонов, предпочтительно ацетоном, выпавший при этом кобальтовый катализатор от.деляют и сушат.