Способ определения севина в биологическихобъектах

ОПИСАНИЕИЗОБРЕТЕ Н ИЯК АВТОРСКОМУ СВЙДЕТЕЛЬСТВУ 250536 Союз Советских Социалистических Республик:637.446 (088.8) Комитет по делам иаобретений и открытий при Совете Министров СССРАвторизобретения Б. Н. Хмелевский Заявитель СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СЕВИНА В БИОЛОГИЧЕСКИХ ОБЪЕКТАХИзобретение относится к способу определения остаточных количеств пестицидов в продуктах животноводства, а именно к способам определения севина в яйцах.Известен способ определения севина в яйцах, включающий экстракцию из биологических тканей серным эфиром в течение 12 час, с последующим упариванием экстракта, хром атографическим разделением хлороформом в топком слое и проявлечием хроматограммы диазотированной сульфокислотой. Такой способ не позволяет быстро производить определение севина в яйцах ввиду экстрагирования балластных веществ, затрудняющих определение.Предложенный способ определения севина отличается от известного тем, что экстракцию проводят петролейным эфиром или н-гексаном в течение 3 - 5 мин при энергичном перемешивании с последующим фильтрованием и промыванием петролейным эфиром или н-гексаном получаемого осадка, Это позволяет сократить время определения и уменьшить экстрагирование затрудняющих такое определение балластных веществ, С целью более полного обезвоживания исследуемого материала (содержимого яйца) перед экстракцией в этот материал вносят обезвоживающий компонент, например сульфат натрия. Для повышения безопасности при работе выпаривание экстракта производят при комнатной температуре под тягой без нагревания.Согласно изобретению определение остаточных количеств севина в яйце проводят сле дующим образом.Содержимое яйца (желток и белок) помещают в колбу, добавляют обезвоживающий компонент, например сульфат натрия, и заливают экстрагентом - петролейным эфиром или 10 н-гексаном в соотношении близком к 1:4. Экстракцию проводят в течение 3 - 5 мин при интенсивном пер емешив анин, после чего экстракт фильтруют и упаривают. Полученный осадок наносят на закрепленный слой окиси 15 алюминия, разделяют хлороформом и проявляют сульфокислотой.Контролем служит определенный растворсевина в серном эфире, нанесенный на ту же пластинку.20 Допускаются и другие варианты хроматографирования.П р и м е р. Содержимое куриного яйца помещают,в колбу на 500 мл, добавляют обезвоженный сульфат натрия в количестве 50 г и 25 заливают 150 мл перегнанного петролейногоэфира. Экстракцию проводят при интенсивном перемешивании в течение 2 мин, после чего экстракт фильтруют через бумажный фильтр. Исследуемую яичную массу в смеси с 30 дбезвоженным сульфатом натрия оставляютРедактор В. Торопова Заказ 3547/18 Тираж 480 Подписное ЦИИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва Ж, Раушская наб., д, 4/5Типография, пр. Сапунова, 2 для вторичного экстрагирования 50 мл петролейного эфира в течение 1,5 мин, вновь фильтруют через бумажный фильтр, а затем объединяют с первым экстрактом, предварительно дважды промыв исследуемую массу 25 мл петролейного эфира. Объединенный экстракт испаряют под тягой с непрерывным обдуванием,вентилятором. Остаток растворяют в 0,5 мл метанола и наносят на пластинку с закрепленным слоем в 0,5 мм окиси алюминия, разделяют в хлороформе и проявляют диазотированной сульфокислотой. Б качестве свидетеля рядом помещают серно-эфирный раствор сенина.Найдено заранее предполагавшееся количество севина в яйцах экспериментальной группы птиц при отрицательных результатах в контроле.Чувствительность метода составляет 0,1 мкг в нанесенной, пробе.Описанный способ может быть иопользован при массовых ветеринарно-санитарных исследованиях продукции птицеводческих хозяйств и птицефабрик, для определения остаточныхколичеств сенина в яйцах. Предмег изобретения1. Способ определения сенина в биологических объектах, например в яйце, включающийэкстракцию, упаривание экстракта и нанесение остатка на хроматографическую пластинку с окисью алюминия, разгонку и проявле 10 ние диазотированной сульфокислотой, отличающийся тем, что, с целью сокращения времени определения и уменьшения экстрагирования, затрудняющих определение балластных веществ, экстракцию проводят петролейТ 5 ным эфиром или н-гексаном в течение 3 -5 мин при энергичном перемешивании с последующим фильтрованием и промыванием осадка:петролейным эфиром,2. Способ по п, 1, отличающийся тем, что,20 с целью улучшения обезвоживания исследуемого материала, в него перед экстракцией