Способ количественного определения анионных поверхностно активных веществ

СОЮЗ СОВЕТСКИХСОЦИАЛИСТИЧЕСНИХРЕСПУБЛИК 01 Б 31/02 2/78 ИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ ВТОРСКОМУ СВ ЕЛЬСТВУ ли ре из СУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССРО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИ(71) Уральский филиал Всесоюзногонаучно-исследовательского и проектного института химической промышленности "УралВНИИХимпроект"(56) Руководство по химическому аназу поверхностных вод суши. Подд. А. Д. Семенова, Л.: Гидрометеодат, 1977, с. 399-401,Авторское свидетельство СССРВ 767645, кл. С 01 И 31/16, 1980.ТУ 6-15-1360-82(54) (57) СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ АНИОННЫХ ПОВЕРХНОСТНОАКТИВНЫХ ВЕЩЕСТВ, включающий обработку анализируемого вещества химическим реагентом и фотометрирование,о т л и ч а ю щ и й с я тем, что,с целью улучшения условий .труда,анализируемое вещество последовательно обрабатывают растворами тиосемикарбазида, уксуснокислой медии уксусной кислоты, фильтруют споследующим фотометрированием фильт-,рата,1 1191Изобретение относится к аналити-ческой химии, а именно к способам количественного определения анионных поверхностно-активных веществ,Целью изобретения является улучшение условий труда путем исключения стадии экстракции токсическими органическими растворителями.П р и м е р 1. Определение мас- О совой доли анионного ПАВ "Прогресс" в чистящем средстве "Пемоксоль".Готовят 0,04 М раствор тиосемикарбазида: 1,82 г тиосемикарбазида растворяют в 10 мл концентрирован ной уксусной кислоты и переносят количественно в мерную колбу вместимостью 500 мл, доводят объем водой до метки и тщательно перемешивают до полного растворения. 20Построение калибровочной зависимости оптической плотности (Л) раствора от концентрации Сцф(С).Готовят раствор реагента-осади 25теля. К 100 мл 0,04 М раствора тносемикарбазида прибавляют 100 мл0,01 М раствора уксуснокислой медии перемешивают,Б мерные колбы вместимостью 50 млвносят последовательно 15, 18, 20,3023, 25, 28 и 30 мл реагента-осадителя, доводят водой до метки и перемешивают. Замеряют оптическую плотность полученных растворов на фотоэлектроколориметре при 3=590+10 имв кюветах с толщиной слоя .О мм. Вкачестве растЪора сравнения приме.няют воду. По результатам измеренийстроят градуировочный график в координатах: по оси абсцисс - концептрация Сц в мг/мл, по оси ординатоптическая плотность раствора.2,0 " 2,4 г средства, взвешен пого с погрешностью не более 0,0002 г,помещают в стаканчик вместимостью 4550 мл и постепенно приливают 1 О млконцентрированной уксусной кислоты,осторожно перемешивая стекляннойпалочкой до окончания .выделения пузырьков газа. Затем содержимое стаканчика количественно переносят вмерную колбу вместимостью 50 мл идоводят объем водой до метки, перемешивают осторожно, открывая пробкудля выделения пузырьков газа и не 55допуская разбрызгивания. Растворфильтруют через Фильтр с краснойлентой.822 Массовую долю анионного ПАБ "Прогресса" (Х) в средстве "Пемоксольв процентах определяют по Фор- муле А иск С ст5 50Аст 5 ш+количество Сц , израсходованное на осаждение анионного ПАВ в испытуемом растворе, г;количество анионного ПАВ в 1 мл стандартного раствора, г;Фколичество Сц , израсходованное на осажденйе анионного ПАВ в стандартном растворе, г;масса средства, г. е р 2. Определение масанионного ПАВ волгоната средстве "Агат". где А Аст т Прим совой доли в чистящемК 10 мл 0,04 М раствора тиосемикарбазида приливают. последовательно10 мл 0,01 М раствора уксуснокислоймеди, 10 мл 1 н. раствора уксуснойкислоты, 5 мл отфильтрованного раствора пробы (все растворы отбираютпипетками) тщательно перемешивают5 мин и Фильтруют через Фильтр ссиней лентой. Такой же определениепроводят с 5 мл стандартного раствора "Прогресса" (1 мл стандартногораствора "Прогресса" должен содержать 2,7 - 2,8 мг активного вещества).Фильтраты после осаждения испытуемогои стандартного растворов колориметрируют как описано при построении градуировочного графика. По найденной оптической плотности определяют по градуировочному графику количество Сц 2 ф(А ), оставшееся в Фильтрате послеосаждения "Прогресса" в испытуемоми стандартном растворах, по ФормулеА = а35,где а - количество Сц имл фильтг+рата, найденное по градуировочномуграфику, мг;35 - общий обьем пробы при осаждении, мл,10 мл 0,01 М раствора уксуснокислой меди, введенной в пробу, содержат б,354 мг Сц. Ло разности междуколичеством Сц, введенным в пробу,и количеством Сц, оставшимся в Фильтг+рате, определяют количество Сц,израсходованное на осаждение Прогресса" н испытуемой пробе и стандартном растворе.20 3 1 19Готовят стандартный раствор волго" ната с содержанием 3,1-3,2 мг активного вещества в 1 мл, 2,0-2,3 г средства, взвешенного с погрешностью не более 0,0002 г, переносят в мерную колбу вместимостью 100 мл, доводят объем водой до метки и перемешивают.К 5 мл.полученного раствора, помещенного в колбу, приливают по-10 следОвательно 10 мл 0,04 М раствора тиосемикарбазида, 1 О мл 0,01 М раствора уксуснокислой меди, 10 млн, раствора уксусной кислоты (все растворы отбирают пипетками), переме шивают 5 мин и фильтруют через фильтр с синей лентой. Аналогичное определение проводят с 5 мл стандартного раствора. Фильтраты после осаждения стандартного и испытуемого растворовколориметрируют, как описано припостроении калибровочной зависимости в примере 1. 25По найденной оптической плотностипо калибровочному графику определяют количество Сц , оставшееся вх+фильтрате после осаждения волгоната .в стандартном и испытуемом растворах.По разности между количеством Сц2+введенным в пробу, и количествомгФСц , оставшимся в фильтрате, опредегляют количество Сц , израсходованное на осаждение волгоната в испы- .туемой пробе и стандартном растворе(как в примере 1)Массовую долюволгоната в средстве "Агат" в про-.центах (Х,) определяют по формулеАис Сст .5 100Х 100,40А.ст 5 ш21где А л - количество Сц , израсходованное на осаждениеАПАВ в испытуемом раствор ре, г; 45,С - количество АПАВ в 1 млстандартного раствора, г;А , - количество Сц , израсхог+дованное на осаждениеАПАВ в стандартном растворе, г;ш - масса средства, г.П р и м е р 3. Определение массовой доли анионного ПАВ сульфонолав чистящем средстве "Чистоль". 55Готовят стандартный раствор суль-фонола с содержанием 3,9-4,0 мгактивного вещества в 1 мл. 1822 4,4,8-4,9 г средства, взвешенногос погрешностью пе более 0,0002 г,помещают в стаканчик, приливаютосторожно 5 мл концентрированнойуксусной кислоты, перемешивают стеклянной палочкой до окончания выделения пузырьков газа и переносятколичественно в мерную колбу вместимостью 50 мл. Доводят водой до метки, перемешивают, осторожно вынимая пробку для удаления пузырьковгаза, Содержимое колбы, фильтруютчерез фильтр с красной лентой.10 мл полученного раствора помещают в колбу, приливают последовательно 10 мл 0,04 И раствора тиосемикарбазида, 10 мл 0,01 М раствора уксуснокислой меди, 10 мл 1 н. растворауксусной кислоты (все растворы отбирают пипетками ), встряхивают 5 мини фильтруют через фильтр с синейлентой, Аналогичное определение проводят с 10 мл стандартного растворасульфонола. Фильтраты после осаждения сульфонола в испытуемом и стандартном растворах колориметрируют,как описано при построении градуировочного графика в примере 1. Определяют с использованием градуировочного графпка количество Сц, израс-.ходованное на осаждение сульфонолав стандартном и испытуемом растворах,и находят массовую долю сульфонолав средстве "Чистоль", как в примере 1. Результаты определений анионных ПАВ в чистящих средствах (и -число параллельных определений; ссреднее арифметическое значение; зстандартное отклонение; с+ с - дове-рительный интервал величины с) приведены в таблице.Из таблицы видно, что ошибка определения различных анионных ПАВпредлагаемым способом составляет 48 от.Е, что находится в допустимыхдля производственного контроля моющихи чистящих средств пределах. Методотличается достаточной точностью ивоспроизводимостью. Сравнение данныханализа анионных ПАВ предлагаемымспособом и экстракционно-фотометрическим свидетельствует о том, чтонесмотря на более высокую чувствительность экстракционно-фотометрического (интервал определяемых количеств анионных ПАВ составляет 5 х(интервал определяемых количестванионных ПАВ составляет 1,310 ,г)1.191822 не уступает ему по точности и воспроизводимости. Время анализа предлагаемым способом не превышает 40 мин. Метод прост в исполнении: не требует сложной аналитической аппаратуры, исключает использование токсичных Найдено, мас.й (п 6) Введено,мас,йНаименование анионных ПАВ Наиме нов средства собом,50 14,50+0,5 олгонат ульонол 0,45 14,50+0,50 0,06 4,20+0,07 400 0,011 4,10+0 Составитель В. ГладковМ. Келемеш Техред И.Асталош Корре ол еда 4/ ал ППП "Патент", г аказ 751/41ВИИИПИ Госудпо делам113035, Москва растворителей, что существенно облегчает производственный контрольанионных ПАВ на предприятиях. Метод может быть использован дляанализа моющих и чистящих составов,содержащих наряду с анионными ПАВ неболее 20-257. сульфатов натрия иликалия. 96 Подписноекомитета СССРи открытийушская наб., д 5 ТиражрственногзобретениЖ, Ра род, ул. Проектная,