Способ получения кубового алого красителя

0 П И С А Н И Е 248870ИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ боюа Советских Социалистических РеспубликЗависимое от авт. свидетельства- Заявлено 15 Х 11.1968 ( 1258338/23-4) Кл. 22 Ь, 1 рисоединением заявки Ю ПК С 09 Ь ПриоритетОпубликовано 18.И 1,1969. Бюллетень2 Комитет по делам обретений и открыт ри Совете Мииистро СССРУДК 668.819 088.8) ования описания ЗО,Х 11.19 та опу Авторы зобретсни оговик, В. Г. Ставинчук, Л, Н. Кожунова, Г.и Е, А, Заботина алимовВС 11; СПОСОБ тОЛУЧЕНИЯ КУБОВОГО АЛОГО КРАСИТЕЛЯ тся к способу получения орый может применяться итель и как пигмент для х веществ п ачестве окис В качестве диспергируняют диспергатор НФ, аля - типохлорит калия.Предлагаемый способрасход а-аминоанизоласравнению с известнымвыход конечного продук озволяет сокр лее чем в 5 р способом, повпримерно на тить з по сить 0%. Изобретение относиалого красителя, коти как кубовый краслаков и пластмасс.Известен способ получения кубового алогокрасителя путем конденсации диангидрида перилен,4,9,10-тетракарбоновой кислоты с иаминоанизолом в среде последнего при температуре 200 в 2 С, Продукт реакции подвергают обработке спиртом, кислотой, щелочьюс последующим переосаждением из щелочногидросульфптного куба.Выход 83,4%,Предлагается способ получения кубовогоалого красителя, позволяющий упростить технологический процесс, улучшить условия труда, сократить расход п-аминоанизола, повысить выход красителя и улучшить его качество.Для этого конденсацию диангидрида перилен,4,9,10-тетракар боновой кислоты с п-ами.ноанизолом проводят в водной среде в присутствии диспергирующих веществ и хлоридовщелочных металлов при 103 - 105 С.Полученный краситель очищают подкислением с последующей фильтрацией реакционной массы, обработкой пасты 1%-ным раствором едкого кали и окислителями в водной среде при 70 - 75 С,Проведение процесса в водно-солевой среде10 позволяет сократить количество побочных смолообразных продуктов, что повышает чистотуоттенка, В этих условиях краситель получаютв виде частиц игольчатой формы.Краситель легко фильтруется и обладает15 высокой агрегативной устойчивостью. С егоповерхности легко снимаются примеси, чтодает возможность упростить технологию очистки,Хроматографическое обследование показа 20 ло, что диангидрид кислоты содержит примеси, способные образовывать в условиях реакции побочные вещества, загрязняющие краситель. Эти побочные примеси можно разрушать путем обработки готового красителя25 окислителями в,водной средеПовторное использование маточника-фильтрата, содержащего п-аминоанизол в виде егосоли, дает возможность значительно сократитьколичество сточных вод, содержащих высоко 30 токсичный ароматический амин,"Заказ 3424/11 Тираж 480 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква Ж, Раушская наб., д. 4/5 Типография пр. Сапунова, 2 П р и м е р 1. 20 г диангидрида перилен,4, 9,10-тетракарбоновой кислоты, 20 г хлористого калия, 3 г диспергатора НФ, 30 г /т-аминоанизола и 100 мл воды кипятят при 103 - 105 С в течение 15 час до полного превращения диангидрида кислоты в краситель. Массу охлаждают, фильтруют. Маточник-фильтр ат используют для повторного синтеза красителя, а остаток на фильтре промывают водой и получают 50 г пасты, содержащей 28,8 г сухого красителя. Пасту обрабатывают раствором едкого кали с добавкой гипохлорита калия при 70 - 75 С в течение 6 час, фильтруют, промывают, сушат.Выход кубового алого красителя в виде частиц игольчатой формы 28,54 г (93%). Окрашивает целлюлозные волокна в интенсивныи красный цвет с синим оттенком.П р и м е р 2. 20 г диангидрида перилен,4, 9,10-тетракарбоновой кислоты, 20 г хлористого натрия, 3 г диспергатора НФ, 30 г /т-аминоанизола в 100 мл воды кипятят при 103 - 106 С в течение 18 час.Получают, как описано в примере 1, 27,2 г (88,6% красителя),Краситель несколько синее лабораторного типового образца, близок по чистоте, с красящей концентрацией 100/о.П р и м е р 3. 20 г диангидрида перилен,4, 9,10-тетракарбоновой кислоты, 20 г хлористого калия, 3 мл препарата ОП, 30 г /т-аминоанизола в 100 мл воды кипятят при 103 - 105 С в течение 18 час.Получают, как описано в примере 1, 27,14 г (88,7%) красителя.Краситель несколько синее лабораторного типового образца, близок по чистоте, с красящей концентрацией 100%.П р и м е р 4. 50 г пасты красителя, полученной по примеру 1, с содержанием сухого продукта 28,6 г обрабатывают 1%-ным раствором едкого кали в течение 0,5 час при 90 - 95 С, промывают водой и отжимают. Полученную пасту суспендируют в 100 мл 2% -ного раствора серной кислоты, добавляют 0,1 г би.3 хромата калия и при 70 - 75 С выдерживают6 час, после чего промывают и сушат.Получают 28,28 г (92,4%) красителя.Краситель несколько желтее лабораторноготипового образца, несколько чище, красящая 10 концентрация 110/о.П р и м е р 5. 50 г пасты красителя с содержанием сухого продукта 28,5 г очищают 1%-ным раствором едкого кали и обрабатывают бертолетовой солью в 2/о-ном растворе 15 серной кислоты.Получают 28,24 г (92/,) красигеля.Краситель несколько синее лабораторноготипового образца, несколько чище, с красящей концентрацией 10%.20Предмет изобретения1. Способ получения кубового алого красителя путем конденсации диангидрида перилен,4,9,10-тетракарбоновой кислоты с и-амино анизолом и выделения целевого продукта известным способом, отличающийся тем, что, с целью упрощения технологического процесса, улучшения качества и повышения выхода целевого продукта, а также улучшения усло вий труда, процесс конденсации ведут притемпературе 103 - 105 С в водной среде в присутствии хлоридов щелочных металлов и дис.пергирующих веществ с дальнейшей обработкой продукта конденсации окислителем при 35 температуре 70 - 75 С.2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что,в качестве диспергирующих веществ применяют диспергатор НФ.3 Способ по пп. 1 и 2, отличающийся тем, 40 что в качестве окислителя применяют гипохлорит калия.