Способ получения металлизированных красителей

ОПИСАНИЕИЗОБРЕТЕНИЯК ПАТЕНТУ Союз Советских Социалистических РеспубликЗависимый от патентаКл. 22 Заявлено 10.7,1963 ( 830205/23-4)с присоединением заявкиПриоритетОпубликовано 06 Х 11.1965, Бюллетень16 МПК С 09 Ь Государственныйомитет по деламизобретенийи открытий СССР 668.811.15(088 та опубликования описания 2.1.966 Авторизоб ротеи Инос гранцысто Сергио Папа и Доменико Машерп го Мойзо явитель Иностранная фирмазионале Аффини (Акна) С. и. А, (Италия) Азиенде Коло СПОСОБ ПОЛУЧЕН ЕТАЛЛ ИЗ И РОВАН НЬ 1 Х СИТЕЛЕЙ 2 еталлизации азокраситемеси металлизирующими среде, цапример, в сменгликоля при температуполучения металлизирой металлизацией смеси елей: Н КО, ХН СОО ьтом обоих азокрах и молярном отно- (1) и 40 - 15 д весоотношение 75 и мплексы. Эти комобальта к моноазосиневато-красные воримость, сродство При металлизации коба сителей (1) и (11), взяты шенин 60 - 85/, вещества шествя (1), оптимальное 25" получают новые ко нлексы нрц отношении к красителю как 1;2 дают (бордо) оттенки. Их раст дппснпл группо Л 8 99 Известен способ лей обработкой их с згентами в невоЛно си мочевины и этил ре 100 в 40=С,Предложен способ ванных азокрасител следующих азокраси с полиамидными волокнами и эгализирующая способность позволяют использовать их самостоятельно или в смеси с другими красителями, красящими из нейтральной или слабокислой ванн. Прочность тонов к мокрым вилам обработки и к свету отличная.Металлизаццю лучше всего проводить в безводной фазе. Для этой цели смесь азокрасителей, предварительно высушенную, обрабаты О вают смесью органических соединений, например этиленгликолем (или простыми эфирами его), формамидом, диметилформамидом и мочевиной в расплавленном состоянии. Лучше всего применять смесь мочевицы и этиленгли коля. В качестве металлизируюших агентов прнменя 1 от кобальтовые соли, например ацетаты, сульфаты, хлориды и т. д. в молярном отношении к язокрасителю как 1:2. Процесс ведут при температуре 00 - 40 С. Время металлизяции 30 - 100 яин. По окончании металлизации рзснлявлснную массу выпускают в воду или разбавляют водой (можно добавлять щелочи - едкий натр или углекислый натрий и т. д.). 1(онечный краситель отделяют н высушивают по известным методам.Металлизацня смеси моноязокрясцтелей (1) н (11) может быть проведена также в водной фазе солямн кооальтя илц комплексами гцдросцлнровянных органическим солей кобальта174145 Предмет изобретения ОН ОН 40 ХН 50., ХН СООН 50 Редактор Р. Вербова Коррекзоры: О, Б. Тюрина иЛ. Е. Марисич Техред Л, К. Ткаченко Заказ 3724/2 Тираж 575 Формат бум, 60 Х 90/, Обьем 0,10 изд. л. Цена 5 кон. ЦНИИПИ Государственного комитета по делам изобретений и открытий СССР Москва, Центр, пр. Серова, д. 4Типография, пр. Сапунова, д. 2 ири температуре 5090 С (лучше ири 70 С) в течение 58 час. Однако при таком методе результаты хуже, чем при металлизации в безводных условиях. Действительно, при проведении металлизации и водной фазе готовый краситель содержит примеси и концентрация его ниже.Результаты, получаемые при осуществлении предлагаемого способа, а именно при металлизации смеси обоих моноазокрасителей (1) и (11), не могут быть достигнуты в том случае, когда оба красителя металлизируют по отдельности и затем механически смешивают полученные комплексы, и даже тогда, когда их молярное отношение варьируют, чтобы подобрать наилучшую комбинацию. Красят полиамидные волокна красителями в водной ванне, содеркащей соединения, обеспечивающие нейтральную или слабокислую реакцию ванны, например, в присутствии уксуснокислого аммония. Текстильный материал опускают в ванну, температура в которой 50 - 60 С, а затем нагревают. ее до температуры кипения. В ванну можно добавить., подходящие вспомогательные соединения.:Пример 1. 0,75 моль соединения (1) и 0,25 моль соединения (11) металлизируют 0,51 моль уксуснокислого кобальта в смеси 1000 г мочевины и 300 мл этиленгликоля при 115 С в течение 1,5 час. Массу выпускают в 5000 мл воды (рН массы 4), затем высаливают 10% соли, фильтруют продукт и сушат его при 80 С. Полученный краситель красит шерсть и синтетические полиамидные волокна в синеватый тон бордо; выкраски отличаются очень значительной прочностью к мокрым видам обработки и к свету. Описываемый краситель можно использовать в сочетании с другими красителями, которые красят из нейтральных или слабокислых ванн, в отличие от металлических комплексов отдельных моноазокрасителей (1 и 11) и их механической смеси.П р и м е р 2, Пастообразный моноазокраситель, получаемый сочетанием в щелочной среде диазопроизводных смеси оснований 0,075 моль 4-(И-фенил)-сульфамидофенола и 0,025 моль 2-амино(И-карбоксифенил)- сульфамидофенола с бета-нафтолом с последующим выделением путем подкисления, для гомогенизации массу обрабатывают 200 .цл теплой воды в течение 30 мин. Затем температуру доводят до 60 С и добавляют 0,055 ноль кобальта в виде кристаллического 5 сульфата, растворенного в 50 мл воды, и 27 гкристаллического уксуснокислого натрия. Доливают воду до объема 500 мл, нагревают до 70"С в течение 5 час, разбавляют 400 мл воды, фильтруют и сушат при 85 С.10 П р и м е р 3. Пастообразный моноазокраситель можно получить в соответствии с предыдущим примером из 0,1,ноль смеси оснований, выделенных, однако, в щелочной среде путем высаливания. Его обрабатывают при 15 перемешивании 250 лил воды, приливают 2,5 гконцентрированной уксусной кислоты и затем раствор 12 г кристаллического хлористого кобальта (24% Со в 50 мл воды). После добавки 27,5 г кристаллического уксуснокислого 20 натрия доливают воду до 500 мл и нагревают5 час до 65 С. По завершении кобальтизации вновь разбавляют водой, вьшавший краситель фильтруют и высушивают. Способ получения металлизированных азокрасителей обработкой смеси азокрасителей металлизирующим агентом, например солями З 0 кобальта, в среде неводного растворителя, например в смеси мочевины и этиленгликоля, при температуре 100 - 140 С или в водной среде при температуре 50 - 90 С, отличающийся тем, что металл изации подвергают 35 смесь азокрасителей общей формулы (1) и