Способ получения гег. тахлора

.5 е; г и г. ч рТ 1 с с удОПИсСАН И ЕИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Саюа Советских Социалистических Республик,ЧПК С 07 с " .1,К 547.665113.07(088.8 Приорит Комитет по деламзобретеиий и открытийпри Совете Министров публиковано 201969. Бюллетеньата опубликования описания 8 Л 11.196 гСа Л. Энглин, М, Б. Скибинская, Р. М. Кечер, О. С. Галай, Л. А. Евлампиева и )1,. Б. Фрайман АВТ 01) ыизобрстсни Заяе;тел СПОСОБ ПОЛУ"1 ЕНИЯ ГЕПТАХЛ 0,5 71,3 26 ) ЛОРДСНИндяи1 с н а л О и г и д и 3 Вс к г а ,1;) р и р 0 и 3 и дн)с Извсстс. способ получения гонталора, за:л:гЯющи)С 5 в лорироении раствора хлор"сна в инертном срганиедком растворителе В присутстзии кага,1 изатора - ссл 1 Гкягсля приСиератур с от - 35 до -1-50 С. 5Для псвышения качдства продукта предлагастся раствср хлордсна предварительноподВсргать изомсризации при т:мпсратуре от 140 дс 250 С, лучше 180 - 200 С, под давлением, например, 10 пти с последующим олажденисх 10 ,:о температуры нс выше 20 С.С целью быстроты дхлаждсни 5 Изомеризованного раствора сгд др "сселируют, Прсцссс ХОсКНО ОСЦССТВЛ 5 ТЬ В ЕПРСР 1 э 1 В 5 ОХ РЕЖИЕ.Ввсдс)ис процссса таким способом искло част стдию псрскристаллизации лордсна ),ли гсг) ЯгОра из мстанол и позволяет повысить инсоктицидную активность полученного продукта В 1,5 раза по срвнснию с рансс известным. 20П р и м с р 1. К смеси 109,2 г гексахлорциклопентадиена и 10 г СС 1, нагретой до 90 С (колба с обратным олодильником), при псре. хсщивании постепенно добавляют 27,7 г цпклопснтадисна (и 1,4445). В прсце се добавлс ния пдддгржива)от температур 90 - 100" С. Затем рсакц;1 о:шую массу выдерживают при этОЙ температуре сгцс 30 иьн н ОхлаждаОт до 60 - 70 С. При такой температуре масса кристаллизуется. 30 2Пол. чснныи адд г рсгворяют в 100 -160 чл СС 1,. Раствор нгрезОт до 200" С В зяннытрубка. причем время нагрев ггпу от 70:1 о 200 С составляет 10 сан, Затем тр) Окн оыстро 0 ляждают. Пол) Сины) после изомсризации расгвор хлорируют в присутсть 5 и 5 О)о силикагсля марки КСК (разср час ц 0,8 0,9,1,)1) при температуре 5 - 20 С с пос,)сдуюгцсй отгонкой растворителя. Полу.; к)з ир).уктт. пл. 53 - 60 С. Ниже привес; ) с,)С 1 в (Огрсделсн газо-жидкостноЙ ро Тогра 1)ие 1), о,;)1 Г 1;ЗОР 71,1лоринднсНОНЛ О 1) П Рон З ВОД)ОС нет окгалорпроизводиос 1,5П р н м с р , Рствор 50 г аддукга, получении)го по примеру 1, В 90.1.г С 11 С 1 нагревают е тсчспис 1 О,)с в зпянной труокс до 200 С. З,тем трубку быстрд Олаждют. При лорирозании это-,д рствор в условия,Ягдги 1- Ыпримеру 1, иолу:ют продукт с т, пл.48 - 55 С слсдукцего состава данные ГЖ:), 01;:аказ433/12 Т ранг 480 ПодписноеЦИИИПИ Комитета по делам паобрсгснии и открыгий ири Совете Министров СССР Москва, Цснгр, пр. Серова, д. 4 Типография, пр. Сапунова, 2 Пример 3, Непрерывный способ.Раствор хлордена в СС 14, полученный по примеру 1, из сборника с помощью насосадозатора,со скоростьо 7 л(час подают втрубчатый теплообменник,Теплообменник обопревается маслом с темгературой 220 - 230 С, подаваемым в мсжтрубное пространство. Подачу масла регулируют таким образом, чтобы температура рас твора хлордена на,выходе из теплообхгенника была в пределах 190 - 200 С, давление в трубном пространстве 1 О ати. После теплообменника,раствор проходит дросселирующий клапан и собирается в приемнике, снабженном рубашкой для охлаждения и обратным холодильником для конденсации паров СС 1,. Изомеризсванный раствор хлордена и хлор, охлажденные до - 5 С, подают снизу с помощью насса-дозатора в трубчатый теплообменник, выполоненный из стали Х 18 Н 10 Т (длина трубок 2000 лл, диамегр 50 ми, число трубок 10), заполненный 5,8 гсг силикагеля КСК, До входа в теплообменник раствор и хлои проходят насадочный смеситель. Скорость подачи раствора 7 л,час, хлора 0,75 кг(час, В теплосбменникс с помощью рассола (температуры от - 20 до - 25 С), подаваемого в межтрубное пространство, поддерживают температуру 0 - 5 С. Отхлорированный раствор и хлорисгый всдород разделяются в фазоразделителе. После этого НС направляют на поглощение зсдй, а раствор гептахлсра - на отгснку растворителя.Производительность трубчатого хлэратора 5 4 кг,час продукта, Т. пл. технического гептахлора 50 - 67 С, состав (данные ГЖХ), %:хлсрден 0,5 - 2 гептахлор 70 - 75 хлориндан 20 - 25 10 нснхлор 2 - 5октахлор до 1,5. П редм ет и зоб рете н и я1. Способ получения гептахлора, заключгю щийся в хлорировании растворов хлорденав инертном органическом растворителе, в присутствии катализатора - селикагеля, стличаюиийся тем, что, с целью повышения качесва продукта, раствор хлордена предвари тельно,подвергают изомеризации при нагревании от 140 до 250 С, лучше 180 - 200 С, под давлением, например, 10 ати с последующим охлаждением раствора до температуры не выше 20 С.25 2. Способ;по п, 1 отличающийся тем, что,с целью быстрого охлаждения изомеризованного раствора, его ддросселнрую.3. Способ по пп. 1 и 2, стличаюиийся тем,ло процесс осуществляют в непрерывном ре жиме.