Способ получения циклогексанона

Номер патента: 232231

Авторы: Кузнецова, Любарский, Стрелец

ZIP архив

Текст

Оп ИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Сбюз СоветскихСоцналыстицесннхРеспублик0 осудврствениый канетеСовета Иииистроо СССРоо делам изобретенийи открытийвител 54) ОБ ПОЛУЧЕНИ ЛОГЕ КСА НОН ере кат образом г азотнослого маг этом же ког беэводноа раствора меще иными При осаждемпературу ения при поИзвестен способ получения циклогексанона дегидрированием циклогексанола вприсутствии катализатора из меди, ноанесенной на окись железа, при 250-450 С.Предлагаемый способ позволяет получатьциклогексанон высокой степени чистоты,пригодный для получения капролактама, Вэтом способе в качестве носителя для катализатора используют окись магния ипроцесс ведут ттри 200-270 С.П р и м е р 1. Чистый циклогексанолпропукают в виде паров при 250 С соскоростью 1,5 л жидкости в час на 1 лмедного катализатора. Получаемый конденсат содержит 55% циклогексанона, 44,8%циклогексанола и около 0,2% примесей, среди которых около 0,1% циклогексанона,определенного полярографически. Времяобесцвечивания перманганатной пробы 420 секХроматографический анализ показал отсутствие других примесей.Таким образом, выход циклогексанонана затраченный циклогексанол составляет99,6%,Используемый в данном при затор приготовляют следующим Смесь кристаллогидратов, 242 кислой меди и 61,5 г аэотноки растворяют в 600 мл воды. В личестве воды растворяют 145 го карбоната натрия. Затем об сливают в стакан с мешалкой с по в него электродами рН-метра, нии поддерживают рН 8-9 и те 20.с 0 С. По окончании осаждо стоянном перемешивании повышают температуру до 85-90 оС и выдерживают при 5этой температуре в течение часа. Полученный осадок отфильтровывают, отмывают от+ионов КО. и М а , сушат, прокаливают при температуре 350 С и течение 3 час. Полученный порошок смешивают с 1-2% графита и таблетируют в таблетки размером 4 х 3 мм, которые восстанавливают водородом при медленном повышении температуры с 150 до 250 С в течение 3 час.П р и м е р 2, Чистый циклогексанолЗаказ 1831/49 Тираж 553 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5филиал ППП "Патент"г, Ужгород ул. Проектная, 4 пропускают в виде паров в смеси с азотомпри 230 С со скоростью 1 л жидкости и250. л азота в 1 час на 1 л медного катализатора. Получаемый конденсат содержит58,2% аиклогексанона 41,6% циклогексанола и около 0,2% примесей (в основномциклогекса ион),Аналогичный опыт, проведенный при250 оС, дает конденсат, содержащий 66,6%циклогексанона, 33,1% циклогексанола иоколо 0,3 % примесей. Выход циклогексанона на затраченный анклогексанол составляет 99,5%.Используемый в данном примере катализатор приготовляют ст.здующим образом,Смесь 123 г углекислой меди, 35 г углекислого магния и 25 г окиси цинка растирают в шаровой мельнице в течение 6 час.Полученный порошок прокаливают в муфеле при 350 С в течение 3 час и смешивают с3 г графита и 10 г соды, таблетируют втаблетки размером 4 х 3 мм, кЗторые восстанавливают водородом при 250 С 3 часа.5 При проведении процесса при температурах200 или 270 С конверсия циклогексаноларавна 42,3 и 65% соответственно. Формула изобретения Способ получения циклогексанона дегидрированием циклогексанола в присутствии катализатора из меди, нанесенной на носитель при повышенной температурео тл и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью повышения чистоты конечного продукта в качестве носителя используют окись магния и процесс ведут при 200-270 оС.

Смотреть

Заявка

911465, 14.07.1964

НАУЧНО-ИССЛЕДОВАТЕЛЬСКИЙ ФИЗИКОХИМИЧЕСКИЙ ИНСТИТУТ ИМ. Л. Я. КАРПОВА

ЛЮБАРСКИЙ Г. Д, СТРЕЛЕЦ М. М, КУЗНЕЦОВА А. И

МПК / Метки

МПК: C07C 49/30

Метки: циклогексанона

Опубликовано: 25.07.1977

Код ссылки

<a href="https://patents.su/2-232231-sposob-polucheniya-ciklogeksanona.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения циклогексанона</a>

Похожие патенты