213238

ОПИСАНИЕИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ 2 3238 6 оаа Соовтокяа Социалиотичвскиз Республикависимое от авт. свидетельстваЗаявлено 06.1 Х.1965 ( 1026388/2с присоединением заявкиКл, 22 Ь, 317 МПК С 09 Ь тет омитет по ав зоорвтеиий и открытий Опубликовано 12.111,1968. БюллетеньДата опубликования описания 7,Ч.1968 ДК 668,819(088,8 при Совете МинистСССР Авторы зобретения. И. Тихоно Рубеж Научно-исследох полупродуктов ии фили рганичес ельского институт расителей аявител ПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПЕРИНОНОВЫХ КРАСИТЕЛЕЙ учения периноновых м, что 1,8-динитронафановлению железным й среде в водно-оргаОбразовавшийся при н выделяют из реаккой органическим раленный 1,8-нафтиленденсации с орто- или боновыми кислотами. аситель выделяют изимер, фильтрацией и логического процесса ские поликарбоновые непосредственно 1,8- рисутствии восстано,72 г 1,8-динитронафрфталевого ангидрирошка и 400 мл уксус- и перемешивании в текционную массу за(400 мл) 10%-ного ты и при 80 С перемесуспензию красителя горячей водой, высуПолучают 15,6 г двыпредставляющего сопорошок. После одноталипа, железоты при Известный способ полкрасителей состоит в тоталин подвергают восстпорошком в слабокислоническом растворителе,этом 1,8-нафтилендиамиционной массы обработстворителем, затем выдедиамин подвергают конпери- ди или поликарПолученный при этом крвестным способом, напрпоследующей сушкой.Для упрощения технопредлагается ароматичекислоты обрабатыватьдинитронафталином в пвителя.Пример 1. Смесь 8талина, 11,44 г тетрахлода, 13,44 а железного поной кислоты кипятят прчение 8 час, Затем в реагружают равный объемраствора соляной кислошивают 2 час, Горячуюфильтруют, промываютшивают и взвешивают.ход 95,8%) красителя,бой красно-коричневый, А, Лаврищев и В, И. Рогови кратной перекристаллизации из бензола т. чл.310 - 311 С. Смешанная проба образцов не показала депрессии температуры плавления,Найдено, %: С 1 35,12, СдвНоС 14 д 1 аО.Вычислено, %: С 1 34,78.Пример 2. Из 8,72 г 1,8-динитронафталина, 11,44 г тетрахлорфталевого ангидрида,6,54 г цинковой пыли и 300 мл уксусной кислоты при кипячении в течение 4 час аналоги д 10 но описанному в примере 1 получают 12,30 г(вьдход 75,5% ) тетрахлорфталоперинона ст. пл. 310 С,Пример 3. Из 2,18 г 1,8-динитронафталина, 3,40 г ангидрида нафтиленбензимидазол 15 перидикарбоновой кислоты, полученного конденсацией нафталинтетракарбоновой кислотыс 1 моль о-фенилендиамина, 2,24 г железногопорошка и 90 м г уксусной кислоты аналогичноописанному в примере 1 получают 4,24 г (вы.20 ход 91,6%) нафталопериноиленбензимидазола - красителя оливкового для крашениякапрона в массе, В концентрированной серной кислоте продукт образует желто-зеленыираствор, что является характерным для дан 25 ного красителя.Найдено, %. Х 12,08, СзоНд 4 дчдОо.Вычислено, %:12,12.П р и м е р 4. Из 4,36 г динитронаф3,96 г нафталевого ангидрида, 4,46 г30 ного порошка и 130 мл уксусной кислРедактор Т. Каранова Заказ 101210 Тираж 530 Подписное ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва, Центр, пр. Серова, д, 4Типография, пр. Сапунова, 2 3100 С и перемешивании в течение 4,5 часаналогично описанному в примере 1 получают5,73 г (выход 89,5%) коричневого порошка ст. пл. 247 - 248 С.Найдено, %: Х 8,75, СззН 1 зИзО.Вычислено, %: Ы 8,73. Прим ер 5, Из 8,72 г 1,8-динитронафталина, 6,08 г нафталинтетракарбоновой кислоты, 5,6 г железного порошка и 200 мл уксусной кислоты при 100 С и перемешивании в течение 4 час аналогично описанному в примере 1 получают 18,20 г (выход 88,9%) темно-синего порошка, В концентрированной серной кислоте краситель образует голубовато-зеленый раствор. Предмет изобретенияСпособ получения периноновых красителейиз ароматических поликарбоновых кислот и 1,8-динитронафталина с восстановлением последнего металлическими порошками в среде органических кислот, например в уксусной, и 0 дальнейшим выделением целевого продуктаизвестным способом, например фильтрацией и сушкой, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса, ароматические поликарбоновые кислоты непосредственно обрабатывают 1,8-динитронафталином в присутствии восстановителя.