197573

/4Нр Союз Советских Социалистических Республик,51 ПК С 07 Комитет по делам изобретений и открытий при Совете вхинистров СССРОпубликовано 09.1/1.1967. Бюллетень . Дата опубликования описания 29.1 Х.1ЧК 547 562 11221. Мельников, М, И, Гунар, К, Д, Швецова-Шиловская и М. Я. Пушина есоюзный научно-исследовательский институт химических средствзащиты растений Заявите СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ О,О-ДИАЛКИЛ-О-АЦИЛГАЛОИДФЕНИЛ ТИОФОСФАТОВкил-ОО-диал Известен способарилтиофосфатов вкилтиохлорфосфатоПредлагаемый счучение не описанфорной кислоты, содикале галоид н аалкил-О-ацилгалоиформулы порошкоооразного карооната калия. Полученную суспензию нагревают в течение 30 мик при 60=С, затем добавляют по каплям при 70 С 9,4 г (0,05 лголь) О,О-диэтилхлортиофос фата и выдерживают 2 час при температуре75 - 80 С, Реакционную смесь охлаждают до комнатной температуры и отфильтровывают хлорнстый калий. Фильтрат разбавляют 50 мл воды, шяделившееся масло экстрагируют хло роформом, эксгракт промывают 5 д/,-ным раствором едкого натра и водой, а затем сушат хлористым кальцием. Растворитель отгоняют в вакууме и о:таток перегоняют; т. кип. О,О- диэтил-О- (2-ацетил-хлорфенил) - тиофасфа та 123 - 124 С (0,1 лгм рт. ст,); с 14 1,2542;ио 1,5325. Выход 9,2 г (56,7%).Найдено, %: С 1 11,01; 11,10; Р 9,33; 9,48.Вычгсслено, о/о: С 1 10,98; Р 9,59.П р и м е р 2, Лналогично примеру 1 из 8,5 г 20 (0,05 моль) 2-ацетил-хлорфенола и 8 г(0,05 моль) О,О-диметил-хлортиофосфата получают 4,1 г О,О-днметил-О-(2-ацетил-хлорфенил) -тиофосфата.Выход 29 о/,; т. кип. 136 - 143 С (0,15 ммрт, ст,); с)о 13519 пво 15510Найдено, о/о: С 1 11,48; 11,54; Р 9,93; 10,13.Вычислено, о/,: С 1 12,03; Р 10,33.П р и м е р 3. Лналоги гно примеру 1 из 8,5 г 30 (0,05 моль) 2-ацетил-хлорфенола и 9,4 г получения О,О-диа заимодействием Ов с фенолами,пособ предусматривных ранее эфировдержащих в арильцильную группу -дфеннлтиофосфат ает потиофосном ра- О,О-ди- общей РО й.,о алкил; Йе - ацил; Х - галоид.получают взаимодействием лортиофосфатов с хлорацилприсутствии поташа или едкого тном растворителе при темперагде Е и К, -Соедипения О,О-диалкилх фенолами в патра в инер туре 75 - 80 Пол ученны зованы в кач Пример 2-ацетил-хл при перемешС, е вещества могут естве пестицидов.1. К раствору 8,5орфенола в 50 мл ивании добавляю ть исп 0,05 моль) етонитрила 5 г сухого(0,2) 1,3332 63,6 1,55 О 5.С 1 129 в 1 СзоН 1 з 04 СР 3 12,03 СНз 2-С (0) СНз 10,33 47,8 5-С 123 - 124 (0,1) 1,2924 1,5377 10,72 9,6 11,0210,4 11,49,10,18 11,8010,24 С,Нз 2-С (0) СН,С Н 04 С 1 Р 3 П,48 10,03 СНз 48,0 1, 3206 1, 5418 4-С 27 - 130 (0,1) 10,62 10,76 СиНз,ОзСР 3 11,48 10,03 10,39 СзНз 2-С (0) СНз СН,12,37 10,4812,61 -135 - 143 (0,18) 24,5 1,3463 1,5538 2-С СзоН 1 зО,СР 8 12) 03 СН, 4-С (0) СНз 10,33 1,3021 1 5505 12,18 12,46 37,7 2-С 1 149 - 152 (0,12) СиН 1404 С 1 Р 5 11 48 10,39 9,7510,00 Сзнз 4-С (О) СНз 11,15 9,28 11,30 9,30 45,2 1,2595 1,5359 14 - 149 (0,12) 2-С 1 Сз 1 з 04 С РБ 10,98 10,15 10,31 9,59 СзНз 4-С (0) СНз 9,94 СзНз 6-С 1,3397 1,5559 18,0 53 - 160 (0,2) 12,21 10,35 12,51 10,36 С 1 оН з 04 СР 3 12,03 СНз 2-С (0) СН,10,33 СНз 6-С 15,4 1,2942 1,5339 125 - 128 (0,13) 10,39 11,1911,40 10,16 11, 4810, 03 10,68 10,87 СзНз 2.С (0) СНз СНз СиН 1404 С 1 РБ 1,2669 1,5312 25 - 127 (0,08) 10,80 9,53 11,14 9,94 10,98/ 9,59 6-С СзНз СзНз 2.С (0) СНз 39,8 С 1 з 1 1 оОзС Р 8 Составитель И. Ялова Редактор Л, Г. Герасимова Текред Л, Я. БриккерКорректоры: Т, Д, Чунаева и С. А, Башлыкова Заказ 3071/1 Тираж 535 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изооретепий и открытий при Совете Министров СССРМосква, Центр, пр. Серова, д. 4 Типография, пр. Сапунова, 2(0,05 лголь) О,О-диэтнлхлортиофосфата получают 10,6 г О,О,-диэтил-О- (2-ацетил 4-х 1 торфенил) -тиофосфата, Выход 71,бого; т. кип.126 - 130 С (0,13 лчл рт, ст,); д 2 о 1,2531; п 2 о 1,5295.Найдено, о,го: С 1 10,64; 10,89; Р 9,32; 9,45.Вычислено, о 4: С 1 10,98, Р 9,59.Свойства полученных О,О-диалкил-О-арилтиофосфатов приведены в таблице. Предмет изобретенияСпособ получения О,О-дналкпл-О-ацилгалоидфенилтиофосфатов общей формулы где К и Е - алкил; Ка - ацил; Х - галоид, 10 от.гичаюггггйг я тем, что О,О-диалкилхлортиофосфаты Одвс 1 эгаог Взаимодеиствию с хлорацилфенолами в присутспвии поташа или едкого натра в и ертном растворителе при температуре 75 - 80 С.