196886

ОПИСАНИЕИЗОБРЕТЕН ИЯК АВТОРСКОМУ СВМДЕТЕЛЬСТВУ Союа Советских Социалистических Республиксимое от авт. свидетельстваЗаявлено 13,Ч 11.1965 ( 1017259/23-4)с присоединением заявкиКомитет по делайиэооретений и открытипри Совете МинистреСССР риорите публико ата оп.563,07(088,8 но 31,Ч,1967, Бюллетень12 ликования описания З.Ч 11.1967 авторызобретения Воль-Эпштейн и,М. К. 1 Оли аявитель ИЯ и-ТРЕТИЧНОГО БУТИЛФЕНОЛД СОБ ПО оль фенола получ 100 бути. в мо енола изобутилена . фенола .о-трет.-бутилфп-трет,-бутилф 2,4-ди-трет.-бут неидентнфцирдинений иола иола илфе ован О роцесса е п-т ола и только ичнобу случае е 204 Си уме Селективность п ризует образовани превращенных фен иола в результате ционирования трет составляет в этом При температур ванне изобутилепа ность процесса. 20лоль иола меси сер.90 С имезо- ивП-трет,-бутилфенол лучен диспропорциог тильных радикалов тилфенолом и фенол ных катализаторов 20 в 2 С,Максимальный вь при высокой селекти гается в условиях д О ционирования третичможет быть также поированием третичнобумежду 2,4,б-три-трет.-бум в присутствии кислотинтервале температур ход п-трет.-бутилфенол а вности и скорости достиструктивного диспропорых бутильшох радикалов 0,7 00 моль 2,4-диятые в реакцию рет. -Предложен способ получения п-третичного бутилфенола путем деструктивного диспропорционировапия третичных бутильных радикалов между ди- или трет,-бутилфенолами и фенолом при нагревании в присутствии кислотных катализаторов. Найдено, что максимальный выход и-третичного бутилфенола при высокой селективности и скорости процесса достигается при деструктивном диспропорционировании третичнобутильных радикалов между ди-трет.-бутилфенолами и фенолом, в условиях которого имеет место небольшое образование нзобутилепа. П р имер 1. При взапмодеиствии 1 2,4-ди-трет.-бутилфенола и 1 моль ф (68,7% и 31,3% каждого компонента в соответственно) в присутствии 0,5 вес. с/ ной кислоты (р 4 1,83) при температуре в течение 1 час был получен катализат ющий следующий состав, в вес. %:изобутилен . . . . , . 1,3 фенол . . . . . . . . 10 6 о-трет.-бутилфенол, 3,5 п-трет.-бутилфенол 66,1 2,4-ди-трет.-бутилфенол 17,7 неидентифицированные сое- динения 7,0 7,0 7,0132,2 нола, 208 ых сое 1,1 , которая характерет.-бутилфенола от 2,4-ди-трет.-бутилфереакции диспропорильных радикалов,90,2 %возрастает абра ьшается селект3между 2,4-б-три трет.-бутилфенолом и фенолом при небольшом выделении изобутилена,Прим ер 2. При взаимодействии 1 моль 2,4,б-три-трет.-бутилфенола и 2 моль фенола (58,2% и 41,8% каждого компонента в смеси соответственно) в прггсутатвии 0,5 вес. % серной кислоты (р 4 1,83) при температуре 160 С и длительности 1 час получен катализат, имеющий следующий состав, в вес. %:изобутилен . . . . . . 0,7 фенол, . 3,6 о-трет.-бутилфенол 5,2 гг-трет,-бутилфенол 68,5 2,4-ди-трет.-бутилфенол17,0На взятые в реакцию 100 моль 2,4,6-тритрет.-бутилфенола и 200 моль фенола получают, в лго,гь:изобутилена . . . . . . 5,6 фенола . . . . . . . . 41 2 о-трет.-бутилфенол а 15,9 п-трет.-бутилфенола 205,2 2,4-ди-трет.-бутилфенола . 37,1При более низких температурах и длительности процесса 1 час уменьшается выход п-трет.-бутилфенола и селективность процесса, При температуре 190 С и выше увеличивается образование изобутилена и уменьшается селективность процесса. Процесс диспропорционирования третичнобутильных радикалов между ди- и три-трет-. бутилфенолами и фенолом можно осуществить при применении вместо серной кислоты сульфопроизводных органических соединений таких, как п-фенолсульфокислота, фенол,4 196886 20 На взятые в реакцию 100 моль 2,4,6-тритрет.-бутилфенола и 200 моль фенола получают, в моорг ь:изобутилена . . . , . , 5,6 фенола, . 43,4 о-трет.-бутилфенола 8,7 п-трет.-бутилфенола 216,8 2,4-ди-трет.-бутилфенола . 32,3. 25 30 Предмет изобретения Способ получения и-третичного бутилфенола путем нагревания фенола и политретичных бутилфенолов при повышенной темпераЗ 5 туре в присутствии кислотного катализатора,отличающийся тем, что, с целью повышения выхода целевого продукта, процесс ведут при температуре 170 - 210 С. ди.сульфокислота, -нафталннсульфокислота,толуолсульфокислота и другие,При применении этих катализаторов максимальная глубина образования п-трет.-бутилфенола достигается в условиях деструктивного диспропорционирования при небольшом образовании изобутилена.Пример 3. При взаимодействии 1 лгогь2,4,6-три-трет,-бутилфенола и 2 моль фенолаЗаказ 1935/б Тираж 535 Подписное ЦИИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва, Центр, пр. Серова, д, 4 Типография, пр, Сапунова, 2