Способ получения дивинила

Севе Соеетскив Социалистические РеспубликЗависимо от авт. свидетельства8.111,1966 ( 1065813/23-4) 120, 19/ аявл присоединением заявки И Приорит МПК С 07 с Комитет и асбретений ори СоветеСС открыти нистров ДК а 7 315 2 0публиковано 31.Ч.1967. Бюллетень12 ата опубликования описания ЗО.Ч 1. 967 Авторылзобретени А, Степанов, Р. В. Чугунникова, В, А. Колобихин и В, В. Козин аучно-исследовательский институт мономеров для синтетического каучукааявител ОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИВИНИЛ сится к области щегося важным мышленности. я дивинила, содвергают окислиприсутствии йода ением акцептора ер окислов метализобретение отноя дивинила, являюля химической проен способ полученв том, что бутан подегидрированию вевании с применводорода, напримтенной валентностиженный способтем, что в качестворода используютторый содержитА 1,О Данное получени сырьем д Из вест стоящий тельному при нагр йодистого лов перев Предло вестного стого вод тор, котличается от изакцептора йодиатриевый акцеп% МаОН Опыты проводят на установке с восходящим потоком мелкозернистого акцептора производительностью 10 кг/час по сырью, Установка состоит из реактора (Ы 50 мл, Ь 35 м), регенератора (сУ 300 лл, й 4,5 л), циклонов и системы испарения и перегрева сырья,В реактор непрерывно вводят бутан, в регенератор - воздух. Регенерацию йодированного акцептора производят в аппарате с кипящим слоем за счет кислорода воздуха,Выделившийся при регенерации йод в смеси с азотом поступает в реактор, где происходит реакция дегидрирования - акцептирования. Контактный газ после отделения от акцептора в циклоне направляют на дальнейшую переработку, а акцептор через промежуточный бункер снова возвращают в реактор.Первоначально при запуске установки вреактор в смеси с бутаном из испарителя по 5 дают пары йода в количестве, необходимомдля получения заданного соотношения йода ибутана, после чего подачу его в систему дегидрирования прекращают и возобновляютпериодически для компенсации потерь йода10 из реактора с контактным газом.П р и м ер 1. Мелкозернистый акцептор(10% ХаОН на 90% А 120) загружают в уста- новку со сквознопоточным реактором в количестве около 700 кг. В реактор подают бутан15 со скоростью 64,5 и/мин, в регенератор -воздух (306 л/мин.), Температуру в реактореподдерживают 550 С, время пребывания газав реакторе составляет 3,5 сек, линейная скорость 9 в О м/сек,20 Молярное соотношение бутан: кислородйод равно 1: 1: 0,8; кратность циркуляцииакцептора около 20 кг на 1 кг бутана,При дегидрировании бутана в этих условиях выход дивинила в среднем за 200 часнепрерывного контактирования составляет72%, бутиленов 3,5% при суммарной селективности 84 мол,% . Утечка из реактора йодав виде Н 1 с контактным газом составляет0,1% в расчете на сырье, Его улавливают и30 возвращают в процесс.Заказ 1933/18 Типаню 535 Г 1 одписное ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Лосква, Центр, пр. Серова, д. 4Типография, пр. Сапунова, 2 Пример 2. В следующих опытах температуру реакции повышают до 565 С, а время пребывания газа в реакторе за счет некоторого уменьшения скорости подачи бутана и воздуха - до 4,2 сек.Молярное отношение йода к бутану уменьшают до 0,6 моль йода на 1 моль бутана, кратность циркуляции акцептора увеличивают до 180. Анализ продуктов показывает, что в этих условиях выход дивинила 78%, выход бутиленов 1,5 Ясуммарная селективность 80 мол. о,. Утечка из реактора Н 1 незначительна - 0,01 - 0,02 Я, от веса поданного бутана.Акцептор в течение 700 час работы хорошо сохраняет свою первоначальную прочность и особенно сопротивление к истираемости, Расход акцептора в течение пятимесячной его работы на установке не превышает 1 - 1,5 на сырье,Натриевый акцептор, применяемый в процессе дегидрирования бутана в присутствии йода, готовят следующим образом.Смесь, состоящую из 40 кг размолотого технического тригидрата (в расчете на А 1 зО,), 10 кг активной гидроокиси алюминия (в расчете на А 1 вОз) и 19,5 кг азотной кислоты (24) тщательно перемешивают в течение 2 час. Полученную пасту формуют через червячный пресс в гранулы 4;4 люм, которые сушат при 100 - 120 С и затем подвергают термообработке в токе сухого воздуха в течение 4 час при 550 С. Насыпной вес гранул 0,89 кг/л, удельная поверхность 200, а индекс износа 2,5, Гранулы пропитывают водным раствором натриевой щелочи с концентрацией 25",при 20 - 25 С в течение 2 час, после чего отделяют от раствора, сушат при 120 С и затем 4 час прокаливают при 450 С, Гранулы акцептора состоят примерно на 10 о/, из ючаОН и 90,4 из А 1 вО, Их размалывают с отбором фракции 0,25 - 0,5 люлю.15Предмет изобретения1. Способ получения дивинила путем окисл ительного дегидрированпя в присутствии йода при повышенной температуре с применением акцептора йодистого водорода, отличаю- и(ийся тем, что, с целью усовершенствования технологии процесса и увеличения выхода целевого продукта, в качестве акцептора йодистого водорода применяют натриевый акцептор,2. Способ по п. 1, отличаюш,ийся тем, чтопатриевый акцептор содержит 10 Д ИаОНи90 оД, А 1 вОа