194081

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ 194 О 81 Союа Советских Социалистических РеспубликаЗависимое от авт, свид Заявлено 28 1.1966 (Л ельст 12 о, 6 58264/23-4) с присоединением заяв Приори МПК С 08 Ь УДК 661.728,858,4Комитет по делам обретений и открытий ри Совете Министров СССР. Бюл тень8 убликовано ЗОЛ.1та опубликования цсания 23 Х.19 Авторыизобретеци адимирскии на аявите СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АЦЕТОБУТИРАТА ЦЕЛЛЮЛОЗЫ, ОБЛАДАЮЩЕГО ПОВЫШЕННОЙ СТЕПЕНЬО БЕЛИЗНЫ Оораоотка кисью ьодор ре сиропа 3 каждьм реа рекись водор воров торой для рпермацгат ода произв 0 - 50 С в ентом. Пер ода вводят спой кисло азбавлеиия их реагенто атом калия и переодится при температутечение 15 - 30 мин манганат калия и пев сироп в виде раст.те, концентрацию косиропа и растворения в подбирают так, чтоПри производстве сложных эфиров целлюлозы различные примеси осаждаются на высокоразвитой поверхности эфира целлюлозы при его высаждении и загрязняют его, что снижает белизну и придает желтый оттенок 5 выпускаемым изделиям. Наиболее широко распространенным способом удаления окрашивающих примесей из сложных эфиров целлюлозы является обработка их окислителями (отбелка). В настоящее время в производстве 10 ацетил- и ацетобутирата целлюлозы для пластмасс применяется гетерогенный способ отбелки влажного продукта после его высаждения водным раствором перманганата калия с последующей обработкой водным раствором 15 щавелевой кислоты. Однако существующие способы отбелки имеют следующие недостатки: качество отбелки зависит от предшествующего процесса высаждеция, определяющего структуру продукта и, следовательно, ско росгь и полноту отбелки, а также большая продолжительность и трудность перевода этой стадии на непрерывный процесс. Кроме того, в процессе отбелки необходимы неоднократные промывки продукта умягченной водои 25 для создания определенной кислотности ванны и удаления избытка пермацганата калия, что ведет к большому расходу воды. Ацетобутират целлюлозы, отбеленный подобным способом, как правило, имеет высокую зольность 30 из-за соединении марганца, которые снижают его термостабильность и белизну.Предлагаемый способ гомогенной отбелки ацетобутцрата целлюлозы при значительном сокрагцеции времени проведения этой операции и расхода реагентов позволяет получать высококачественный продукт, обладающий повышенной степенью белизны.Способ заключается в том, что раствор ацетобутирата целлюлозы (сироп) после прохождения необходимых стадий гид ролиза, нейтрализации катализатора, отгоцки метилецхлорида разбавляют водным раствором уксусной кислоты до модуля ванны 7 - 9, считая на эфир, и обрабатывают перманганатом калия в количестве 0,5 - 0,05% от веса находящегося в растворе эфира, а затем перекисью водорода в количестве, необходимом для окислительно-восстановительной реакции с введением перманганатом калия, с 30 - 100/с-ным избытком.194081 Предмет изобретен и я Составитель А. Тищенко Телред Т, П. Курилко Копректоры А М Смак и Л. В. Наделясва Редактор Л. Ильина Заказ 1377/11 Тирак 535 ПодписноеЦИИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва, Центр, пр. Серова, д, 4 Типография, р. Сапунова, 2 бы при обработке не происходило высаждения продукта.Все операции проводят при непрерывномперемешивании сиропа. После окончания отбелки ацетобутират целлюлозы высаждают периодически или непрерывно одним из известных способов. Высажденный продукт промывают обычным способом.Пример 1. В 1 кг ацетобутиратного сиро.па, содержащего 11 вес. % ацетобутирата целлюлозы (АБЦ), с 40 - 45% маслянокислых групп, 72 вес. % масляной и уксусной кислот и 17 вес. % воды, при 50 С и перемешивании вводят 20 мл свежеприготовленного 2,5 о/,-ного раствора перманганата калия в 50%-ной уксусной кислоте в течение 15 мик.Затем в сироп вводят 1,25 мл 27 о/о-ной перекиси водорода, раствореннои в 20 мл 70%-пой уксусной кислоты, и обрабатывают сироп также 15 мин. По окончании обработки ацетобутиратцеллюлозу высаждают одним из известных способов, промывают и сушат.У Пример 2. В 1 кг ацетобутиратпого си ропа, содержащего 11 вес.% АБЦ с 40 - 45%масляйокислых групп, 72 вес.% масляной и уксусной кислот и 17 вес. % воды, при 50 С вводят.2 мл 2,5%-ного раствора перманаганата калия в 50%-ной уксусной кислоте и обрабатывают им сироп 30 мин. Затем в сироп вводят 0,13 мл 27%-ной перекиси водорода, растворенной в 20 мл 70% -ной уксусной кислоты и обрабатывают ею сироп еще 30 мин.По окончании обработки ацетобутират целлюлозы высаждают одним из известных способов, промывают и сушат.П р и м е р 3. Ацетобутират целлюлозы обрабатывают, как указано в примере 1 или 2.После высаждения АБЦ промывают, дробят и 10 обрабатывают 0,2%-ным раствором щавелевой кислоты в течение 1 час при 65 - 70 С и модуле ванны б. После обработки раствором щавелевой кислоты АБЦ промывают и сушат. 1, Способ получения ацетобутирата целлюлозы, обладающего повышенной степенью белизны, с применением обработки пермангана том калия и высаждения, отличающийся тем,что, с целью улучшения технологии производства, ацетобутират целлюлозы разбавляют уксусной кислотой перед обработкой перманганатом калия, а после обработки последним 25 реакционную массу обрабатывают перекисьюводорода.2. Способ по п. 1, отличающийся тем, чтопосле высакдения ацетобутират обрабатывают щавелевой кислотой.