Способ получения пигмента розового жв

Союз Соеетских Социалистических РеспубликЗависимое от авт. свидетельстваЗаявлено 27 Х.1966 ( 1079074/23-4)с присоединением заявкиЧПК С 09 сУДК 667,622.3(088,8 Комитет по деламобретений и открытийри Сосете МинистровСССР рио Опубликовано 02.111,1967, Бюллетень6Дата опубликования описания 21,1 Ъ.19 б 7 СПОСОБ ПОЛУЧ ПИГМ РОЗОВОГО ЖВ охлаждают льдом доприливают растворвыдерживают 30 - 40наличии избытка азоДиазосоединение филПример 2. Срастворение аз оВода для раствореСода каустическаяАзотол ОДиспергатор НФ 1веса 100% -ного пВода для промывк0 С и в олиннитрита натрия.ин при 10 - 1 Стистой и солянойьтруют, объем 50олеобразовантола Ония100%-ная прием Затем и при кислот. ил, ие и 100 мл0,92 г0,01 г/м 00% (15% оигмента) 0,95 с20 мл80 г98 - 100 СНФ. Раззотола Овают вотанием коду и ледтператур 50 л ,38 г 1,9 гса0,19 г 1Пигмент розовый ЖВ в высокодисперсной форме в виде пасты применяется для крашения вискозы в массе и для текстильной печа.ти, при этом величина его частиц должна быть не более 1 мк, 5Известен способ получения пигмента розового ЖВ путем сочетания раствора диазоатированного 2-аминоанизол-сульфодиэтиламида (в качестве диазосоставляющей) с азотолом О (5-хлор,4-диметиланилидом,3-оксина фтойной кислоты) в качестве азосоставляющей в присутствии поверхностно-активного вещества - эмульфора ФМ.Предложено перед сочетанием в диазосоставляющую вводить смесь диспергатора НФ, 15 препарата ОСи ксилиталя 0-10, а в азосоставляющую - диспергатор НФ и получен. ную при этом суспензию нагревать до 100 С, осадок промывать холодной водой, охлаждать до0 С и перемешивать, что упрощает тех нологический процесс и повышает концентра. цию целевого продукта.Пример 1. Ди аз оти ров ание2-аминоанизол-сульфодиэтиламид 0,01 г/лВода 20 мл 25 Соляная кислота 100% -ная 1,39 г Лед 25 г Нитрит натрия 100% -ный 0,704 г Воду, соляную кислоту и амин размешивают до полного растворения амина. Раствор З 0 На воду и каусгическую соду призагружают азотол О и диспергатормешивают до полного растворения араствор фильтруют, остаток промьдой. Непосредственно перед сочераствору азотола О добавляют вустанавливая объем 200 м,г и те26 - 30 С.Пример 3. СочетаниеРаствор диазосоединенияУксуснокнслый натрий 100% -ныйСмесь в 5 мл водыДиспергатора НФ 100% (30% отвеса 100%-ного пигмента)Ксилиталя 0-10 100% (3% от ве00% -ного пигмента)192997 Составитель Г, ШагановаТекред Л. Бриккер Корректоры: С. М. Белугинаи Г. Е. Опарина Редактор В, Ф, Чулкова Заказ 824/5 Тираж 535 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва, Центр, пр, Серова, д. 4 Типография, пр. Сапунова, 2 Препарат ОСтехн. (15,9% отвеса 100%-ного пигмента) 1 гРаствор азотола 200 лл Непосредственно перед сочетанием минеральную кислоту раствора диазосоединения нейтрализуют отфильтрованным 20% -ным раствором уксуснокислого натрия до слабо- кислой реакции на бумажку конго. Добавлением воды и льда устанавливают объем 70 мл и температуру 8 - 10 С. Затем в 5 лл горячей воды растворяют смесь ксилиталя 0-10, препарата ОСи диспергатора НФ, полученный раствор отфильтровывают, охлаждают до 10 С и приливают в раствор диазосоединения при размешивании.После этого загружают раствор азотола О. Температура сочетания 16 - 18 С, выдержка 30 - 40 лин.Затем в течение 30 - 40 мин температуру поднимают до 100 С, избытокдиазосоединения и азотола О отсутствует, рН суспензии 4,8 - 5,2. При 100 С в течение 1,5 - 2 час выдерживают при размешивании, вытек бесцветный при этой же температуре, суспензию пигмента фильтруют, промывают 30 мл холодной дистиллированной воды, хорошо отжимают. Получают б г 100/о-ного пигмента с концентрацией пасты 29%. Выгруженную пасту перемешивают при охлаждении до0 С, при этом она превращается в однородную высокодисперсную суспезию, а размер частиц менее 1 лк, Если необходимо, рН суспензии доводят до 7 - 8, добавляя сухую кальцинированную соду при энергичном размешивании,10 Предмет изобретенияСпособ получения пигмента розового ЖВпутем сочетания диазосоставляющей - раствора диазотированного 2-аминоанизол-сульфодиэтиламида с раствором азосоставляю щей - азотолом О (5-хлор,4-диметиланилидом,3-оксинафтойной кислоты) с применением фильтрации, отличающийся тем, что, с целью упрощения технологического процесса и повышения, концентрации целевого продук та, перед сочетанием в диазосоставляющуювводят смесь диспергатора НФ, препарата ОСи ксилиталя 0-10, а в азосоставляющую - диспергатор НФ и полученную при этом суспензию нагревают до 100 С, осадок промывают холодной водой, охлаждают до 0 С и перемешивают.