Диглицидиловый эфир 2, 4, 6-трибромрезорцина в качестве мономера для получения прочных полимеров

СОЮЗ СОВЕТСКИХСОЦИАЛИСТИЧЕСКИХРЕСПУБЛИК 9) и ) 4403 А 5)5 С 07 0 303/24, С 59/24 ГОСУДАРСТВЕННОЕ ПАТЕНТНОВЕДОМСТВО СССР(ГОСПАТЕНТ СССР) ПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕН ВТОРСКО СВИДЕТЕЛЬСТВУ ОСН 2 СН-СНВ 1.ОСН СН - СН0 В который может быть использован в качествемономера для получения прочных полимеров с пониженной горючестью, Композиции + 2 С 1 СН 2 СН - СН -,Г 2 на его основе могут использоваться в каче- О стве компаундов, связующих, клеев.Цель изобретения - синтез новых бромсодержащих эпоксидных соединений, используемых в качестве мономеров дляполучения прочных полимеров с пониженной горючестью,+2 йаОНЗаявляемый диглицидиловый э2,4,б-трибромрезорцина получают ОСН Снсн с ОН(56) Авторское свидетельство СССРМ 1089094, кл. С 08 6 59/02, 1983.ТУ 6 - 05 - 1689 - 79,ТУ 6-05-241-40 - 82,(54) ДИГЛИЦИДИЛОВЫЙ ЭФИР 2,4,6 ТРИБРОМРЕЗОРЦИНА В КАЧЕСТВЕ МОИзобретение относится к диглицидиловому эфиру 2,4,6-трибромрезорцина формулы НОМЕРА ДЛЯ ПОЛУЧЕНИЯ ПРОЧНЫПОЛИМЕРОВ(57) Использование; в качестве мономера для получения прочных полимеров, Сущность изобретения: продукт - диглицидиловый эфир 2,4,б-трибромреэорцина, БФ С 12 Н 11 Вг 204, выход 977 ь, Реагент );2,4,б-трибромреэорцин, Реагент 2: эпихлоргидрин, едкий натр, Условия реакции; катализатор - хлористый тетраметиламмоний, 30-60 С, кристаллический едкий натр.1 табл. денсацией 2,4,6-трибромрезорцина с эпихлоргидрином с последующим дегидрохлорированием образующихся хлоргидридных эфиров гидроокисью натрия.,Схема синтеза заявляемого соединения изображается следующим образом Он ОН8 гО +зВг - -д2 - 3 НВ 1СОВ)Осн Сн Сн,с 1 4 ъ8(С,СН - СН2Вг 35 40 П р и м е ч а н и е, Количество отвердителя изо-МТГФА - стехиометрическое и рассчитывается на 100 г эпоксида по формуле (3,92 э,ч,).П р и м е р 1. К смеси 133,5 г (0,5 моль) 2,4,6-трибромреэорцина, 925 г (10 молей) эпихлоргидрина (ЭХГ) и катализатора - 5 г хлористого тетраметиламмония - выдерживают при перемешивании и температуре 95-100 ОС 5-10 ч. Образовавшиеся хлоргидриновые производные дегидрохлорируют кристаллическим едким натром (50-60 г) при 30-60 С. Режим дозирозки щелочи: 5-10-ю равными порциями с интервалом времени 15-30 мин. После добавления всего количества щелочи реакционную смесь дополнительно перемешивают (30-60 С) 1-2 ч. Затем отфильтровывают соль, раствор смолы в ЭХГ промывают несколько раэ водой, растворитель отгоняют, а продукт вакуумируют при 110 - 120 С и давлении 2 - 5 мм рт,ст. в течение 1-2 ч, Полученный диэпоксид представляет собой вязкую жидкость коричневого цвета, кристаллизующуюся при стоянии. Температура плавления после дополнительной очистки перекристаллизацией иэ спирта 124-125 С. Аналитические данные: содержание эпоксидных групп 20,82, хлора омыляемого (Сом) 0,84;элементный состав, ф, С 37,5; Н 2,73; Вг 42,3. Выход 184 г (976 от расчетного количества). Вычислено для СцН 11 Вг 204 э.ч.22,69; С 37,99; 7 ьН 2,90; Вг 42,22,Строение полученного диглицйдилового эфира 2,4,6-трибромрезорцина подтверждается также данными ПМР-спектроскопии. В ПМР-спектрах протону бензольного кольца соответствует синглетный сигнал в области 7,937 м.д., метиновым протоном глицидильных групп - мультиплетный сигнал с центром в области 3,367 м.д. Соотношение интегральных интенсивностей протонов соответствует структуре диглицидилового эфира 2,4,6-трибромрезорцина.П р и м е р 2. В смеситель с О-образными лопастями загружают 100 г дизпоксида, полученного по примеру 1, стехиометрическое количество отвердителя-изо-МТГФА (изо-метилтетрагидрофталевый ангидрид - ТУ 6-09 - 3321 - 73) и 0,5 г ускорителя марки УП - 606/2 (2,4,6-трисдиметиламинометил фенол - ТУ 6-09-4136-75). Тщательно перемешанную композицию заливают в металлические формы, снабженные разде-.лительной смазкой. Отверждают по режиму,С/ч: 140/6 + 160/6. Разрушающее напря жение при сжатии (осж) определяют по ГОСТ4651-82, кислородный индекс (КИ) - по ГОСТ 12,1,044 - 84.П р и м е р ы 3 - 4, Композиции готовяти отверждают аналогично примеру 2, Свой ства отвержденных композиций по примерам 2 - 4 приведены в таблице.Данные таблицы показывают, что использование заявляемого соединения приводит, в сравнении с прототипом, к 20 увеличению прочности и теплостоикостиэпоксиполимеров, Так, разрушающее напряжение при сжатии(осж) возрастает на 22 МПа (на 16,97 ь), температура стеклования (Тс) на 40 С (на 50). Преимуществом заявляемого соединения является также более высокая активность в процессе синтеза полимеров, характеризуемая временем гелеобразования. Формула изобретения Диглицидиловый эфир 2,4,6-трибромрезорцина формулы в качестве мономера для получения прочных полимеров,