Способ совместного получения йодистого метила и диметилированного лигнина

Номер патента: 182128

Авторы: Богомолов, Гельф, Прокшин

ZIP архив

Текст

О П И С А Н И Е 182128ИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз Советских Социалистических РеспубликКомитет по деламаобретений и открыт Опубликовано 25.Ч.1966. Бюллетень11 Совете Министр СССР Дата опубликования описания СПОСОБ С МЕСТНОГО ПОЛУЧЕНИЯ ЙОДИСТОГО МЕТИЛАДИМЕТИЛИРОВАННОГО ЛИГНИНА 1 г такого же вещества дисмеси с 1,33 г йодистого калия Известно получение диметилированного лигнина взаимодействием лигнина и соединений серы в присутствии щелочи при нагревании и давлении. Известны также способы получения йодистого метила с использованием метилсодержащих реагентов.С целью совместного получения йодистого метила и диметилированного лигнина, предложено лигнин подвергать взаимодействию с йодистоводородной кислотой или ее солью в смеси с ортофосфорной кислотой. Продукт диметилирования легко отделяется от,реакционной среды фильтрованием.Пр и м ер 1. 1 г технического тиолигнина с содержанием метоксилов 12,30/о помещают в грушевидную колбу на 25 мл с отводом и шлифом. В колбу приливают 10 мл 57%-ной йодистоводородной кислоты (молярное соотношение Н 1 - ОСН, равно 16: 1). К колбе присоединяют дефлегматор с одним шариком, соединенный с двумя поглотителями, заполненными 100 мл пиридина, К отводу колбы присоединяют газометр с азотом. Содержимое колбы нагревают на металлической бане при температуре 140 С в течение 15 мик при перемешивании стеклянной мешалкой (вал мешалки проходит через дефлегматор и присоединенный к нему ртутный затвор).По истечении 15 мин прибор разбирают, содержимое колбы переносят на фильтр со стеклянной пористой пластинкой2 и тщат ельно промывают дистиллированной водойдо отрицательной реакции на йодид-ион. Затем определяют выход лигнина, содержаниев нем метоксилов, а также содержание йодистого метила в пиридине путем неводногопотенциометрического титрования. Выход диметилированного лигнина составляет 83/с,содержание в нем метоксилов 2,1%, выход10 йодистого метила 0,476 г.П р и м е р 2. 2 г тиолигнина подвергаютдиметилированию в условиях примера 1 в течение 30 мин (молярное соотношевие Н 1 -ОСНз равно 8: 1). Содержание метоксилов в15 конечном образце 1,38%.П р и м е р 3. 1 г технического тиолигнинадиметилируют с 10 мл 28%-ной йодистоводородной кислоты при 115 С в течение 1 час вусловиях примера 1 (молярное соотношение20 Н 1 - ОСНз равно 8: 1). Содержание метоксилов в конечном продукте 8,66%.П р и м е р 4, 1 г тиолигнина диметилируютс 1,2 мл 570/о-ной йодистоводородной кислотыи 8 мл 91%-ной ортофосфорной кислоты в те 25 чение 30 мин в условиях примера 1 (молярное соотношение Н,1 - ОСНз равно 2: 1), Со.держание метоксилов в конечном продукте3,46%,Пример 5.30 метилируют вЗаказ 1939/4 Тираж 1100 Формат бум. 60 Х 90 Ч 8 Объем 0,13 изд. л. ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, Центр, пр, Серова, д. 4 Типография, пр. Сапунова, 2 и 10 мл 91%-ной ортофосфорной кислоты 3 течение 30 мин прои 190 С в условиях примера 11(молярное соотношение К,1 - ОСНз равно 2:1). Содержание метоксилов в конечном продукте 1,18%.Пример 6. 1 г лигнина диметилируют в условиях примера 4 при молярном соотношении Н 1 - ОСНравном 1: 1. Содержание метоксилов в конечном продукте через 30 мин 5,63%, а спустя 60 мин диметилирования - 4,35%,П р и м е р 7. 2 г лигнина диметилируют в условиях примера 5 при молярном соотношении К,1 - ОСН равном 1: 1, Содержание метоксилов в конечном продукте через 30 мин 3,65%, спустя 60 мин диметилирования - 2,30%.5Предмет изобретенияСпособ совместного получения йодистогометила и диметилированного лигнина, отличаюи 1 ийся тем, что лигнин подвергают взаи модействию с йодистоводородной кислотойили ее солью в смеси с ортофосфорной кислотой с последующим разделением полученной смеси фильтрацией,

Смотреть

Заявка

1000371

Б. Богомолов, Ф. Прокшин, Е. Д. Гельф

МПК / Метки

МПК: C07C 17/00, C07C 19/07

Метки: диметилированного, йодистого, лигнина, метила, совместного

Опубликовано: 01.01.1966

Код ссылки

<a href="https://patents.su/2-182128-sposob-sovmestnogo-polucheniya-jjodistogo-metila-i-dimetilirovannogo-lignina.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ совместного получения йодистого метила и диметилированного лигнина</a>

Похожие патенты