Способ получения полимерного сорбента для газовой хроматографии

, (51)5 0 01 й 30/02 Е ПАТЕНТНР ГОСУДАРСТВЕ ННОВЕДОМСТВО/06. 1981.ИЯ ПОЛИМЕРНОГ ОЙ ХРОМАТОГР мого изобретени фективности пол К АВТОРСКОМУ СВ Изобретение относится к области газовой хроматографии, в частности к методам получения высокоэффективных сорбентов и может использоваться в аналитических и физико-химических лабораториях,Известен способ приготовления полимерного сорбента для газовой хроматографии полученного при сополимеризации стирола и дивинилбензола путем его обработки перед загрузкой в колонку органическим растворителем, например серным эфиром, высушивания на воздухе с последующей продувкой газом-носителем при повышенной температуре.Недостатком данного способа является относительно невысокая эффективность полученного сорбента, величина высоты эквивалентной теоретической тарелки равна 2,3-9,3 мм.Известен способ приготовления полимерного сорбента для газовой хроматогра, фии путем проведения процесса сополимеризации мономеров в ступенчатом температурном режиме в водно-крах(57) Изобретение относится к хроматографии, в частности к способам приготовления высокоэффективных сорбентов для газовой хроматографии, и позволяет повысить эффективность получаемого сорбента. Способ осуществляют путем обработки сополимера смесью органических растворителей бенэол:ацетон:метанол при объемном соотношении сополимер:ингредиенты смеси 1:3-1 0:0,5-1,5:0,5-1,5. 1 табл,(Л мальной среде в присутствии инертного органического растворителя с последующей горячей обработкой полученного сополимера последовательно водой и этиловым спиртом.Недостатком данного способа принятого в качестве прототипа является недостаточно высокая эффективность получаемого сорбента.Целью предполагае я является повышение эф учаемсго сорбента, жПоставленная цель достигается путем Ь Э обработки полученного сополимера смесью органических растворителей бензол:ацетон: метанол при объемном соотношении сополимер:ингредиенты смеси 1:3-10;0,5- 1,5:0,5-1,5.Изобретение иллюстрируется следующими примерами. К 1,5 л 1,50 водно-крахмальной смеси нагретой до 60 С добавляют 0,2 кг дивинилбензола, 0,12 кг этилстирола, 0,70 кг толуола и 0,02 кг перекиси бензоила, Реакционную смесь перемешивают в течеуроиатографические характеристики ссрбентаа Припер 4 Прннср 5 По способуаналогу Припер 2 Припер 3 По прототипу Припер 1 вэтткр вэт 8 0,99 9,3 6,4 5,9 вэтт Кр вэтт кр тт 05 6,3 2,4 2,1 2,6 23 23 2,4 2,1,5 1,2 тилэтипкетон ние 10-20 минуг, затем выдерживают при80 С в течение 4 часов, и при 90 С в течение2,5 часов. Полученный сополимер обрабатывают смесью органических растворителей бензол:ацетон:метанол при объемном 5соотношении сополимер:ингредиент смеси1;3-10:0,5-1,5;0,5-1,5. Полученный после обработки смесью органических растворителей сорбент высушивают, загружают вхроматографическую колонку и кондиционируют в потоке газа-носителя, Определение хроматографических характеристиксорбента проводят на колонке длиной 1 м идиаметром 3 мм при температуре 150170 С, расходе газа-носителя гелия 30 15мл/мин,П р и м е р 1, Обработку сополимера,полученного по вышеописанной методике,проводят смесью бензол:ацетон:метанолпри объемном соотношении сополимера; 20ингредиенты смеси 1:6,5:1:1, Хроматографические характеристики полученного сорбента в сопоставлении с прототипомпредставлены в табл, 1.П р и м е р 2, Обработку сополимера 25осуществляют смесью бензол:ацетон:метанол при объемном соотношении сополимер:ингредиенты смеси 1:3,5:0,5:0,5.Результаты представлены в таблице 1.П р и м е р 3. Обработку ссполимера 30осуществляют смесью бензол:ацетон:метанол при объемном соотношении сополимер:ингредиенты смеси 1:10:1,5:1,5.Результаты представлены в таблице 1.П р и ме р ы 4-5. Обработкусополимера осуществляют смесью органических растворителей бензол:ацетон:метанол приобъемном соотношении сополимер:ингредиенты смеси 1:2,5:0,4:0,4 и 1:11;1,7:1,7. Результаты представлены в таблице 1 40П р и м е р ы 6-7. Обработку сополимераосуществляют смесью бензол:ацетон:метанол при объемном соотношении сополимер:ингредиенты смеси 1:3:1,5:1,5 и 1:10:0,5:0,5. Результаты аналогичны примерам 2 и 3,П р и м е р 8. Смесь спиртов Ст-С 5 разделяют на колонке с сорбентом полученном в условиях примера 1. Хроматографический анализ осуществляют на колонке 1 мт 3 мм при температуре колонки 170 С, температуре детектора (ПИД) - 175 С и расходе газа-носителя (гелий) -30 мл/мин. Порядок элюирования компонентов смеси (см. фиг. 1) метанол, этанол, изопропанол, пропанол, третбутанол, изобутанол, бутанол, изоаминол, аминол. Коэффициенты разделения компонентов: метанол/этанол,5; этанол/изопропанол,7; изопропанол/пропанол,3; пропанол/третбутанол,9; третбутанол/изобутанол,1; изобутанол/бутанол,9; бутанол/изоаминол,7; изоаминол/а минол,8.П р и м е р ы 9-14. Обработку полученного сополимера проводят индивидуальными растворителями и двух компонентными смесями, т.е. отдельно бензолом при указанных соотношениях, метанолом, ацетоном или смесями бензол: метанол, бензол:ацетон, метанол:ацетон. Достигаемый результат не превосходит прототип. Формула изобретения Способ получения полимерного сорбента для газовой хроматографии путем обработки со полимера органическим растворителем с последующим кондиционированием сорбента в токе газа-носителя, о т л и ч а. ю щ и й с я тем, что, с целью повышения эффективности сорбента, обработку осуществляют смесьюсодержащей бензол, ацетон и метанол при объемном соотношении сополимер:бензол:ацетон:метанол, равном 1:3-10):(0,5-1,5):(0,5-1,5).