Способ количественного определения гексахлорциклогексана, хлорофоса и 2, 4-дихлорфеноксиуксусной кислоты в воде

)5 АТЕНТНО ОСУДАРСТВЕННО ЕДОМСТВО СС ОСПАТЕНТ ССР САНИЕ ИЗОБРЕТЕНИ ВУ ИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕХЛОРЦИКЛОГЕКСАНА,4) СПОСОБ КЕЛЕНИЯ ГЕК К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕ(56) Руководство по химическому анализуповерхностных вод суши, Л., Гидрометеоиздат, 1977, с, 434-437, 449,Изучение воздействия пестицидов и регуляторов роста растений на состояние здо:ровья населения. Временные методическиерекомендации для научно-исследовательских и медицинских институтов - исполнителей задания 0,6 (программы с. 10), Киев,1985 Минздрав, СССР, с, 25 - 27,Изобретение относится к области аналитической химии, а именно к способам количественного определения гексахлорциклогексана (ГХЦГ), хлорофоса и 2,4-дихлорфеноксиуксусной кислоты (2,4-Д) в воде при их совместном присутствии.Известен способ количественного определения ГХЦГ и хлорофоса путем экстракции четыреххлористым углеродом и хлороформом с последующим хроматографированием в тонком слое с использованием в качестве подвижного растворителя н-гексана.Недостатком способа является большая длительность определения единичной пробы - около 5 ч.Наиболее близким к описываемому по технической сущности и достигаемым рео).,2.Цпо 1 778683 А 1 ХЛОРОФОСА И 2,4-ДИХЛОРФЕНОКСИУКСУСНОЙ КИСЛОТЫ В ВОДЕ(57) Использование: в аналитической химии для контроля загрязнения поверхностных вод суши. Сущность изобретения: анализируемую пробу экстрагируют смесью ацетона, гексана и хлороформа в объемном соотношении 1:5:25 соответственно, растворитель удаляют испарением, остаток растворяют в ацетоне с последующим хроматографированием в тонком слое с использованием в качестве подвижного растворителя смеси ацетон;гексан в объемном соотношении 1:2 соответственно. Время определения 90 мин, чувствительность способа 0,005 мкг/л, воспроизводимость определения для гексахлорциклогексана 89;, хлорофоса 91, 2,4-дихлорфеноксиуксусной кислоты 100 О, 3 табл,зультатдм является способ количественного определения ГХЦГ, хлорофоса и 2,4-Д путем пропускания анализируемой пробы воды через полисорб, элюирования с полисорба смесью ацетона и ледяной кислоты с последующим разделением пробы на аликвоты и раздельным определением веществ в каждой аликвоте.Недостаток способа тот же - большая длительность определения - около 4 ч,Целью изобретения является сокращение времени определения.Поставленная цель достигается описываемым способом количественного определенич ГХЦГ, хлорофоса и 2,4-Д путем экстракции анализируемой пробы смесью ацетона, гексана и хлороформа, взятых в объемном соотношении 1:5:25, с последую1778683 Таблица 1 П о ент извлечения ГХЦГ хлорофос 2,4-ДВыводы месь растворителей, мл на 1 л воды) ксан +хлорорм, 50+150етон+гексан+ороформ,45+150етон+гексан+ороформ, 5+45200Ацетон+ге ксан+ хлороформ, 5+45+300 73% 40% 6% 88 о 0 недост влечен чныи процент ихлорофоса 1% птим льныи вариант - ошиб еделах аналитически 00% от щим хроматографированием в тонком слое системой ацетон-гексан в объемном соотношении 1:2.Отличительным признаком способа являеся последовательное осуществление всех приведенных выше стадий.Примеры выполнения способа.1 л воды подкисляют 5 мл концентрированной соляной кислоты и зкстрагируют смесью ацетона+гексана+хлороформа 5+45+300 мл) трижды дробными объемами в 150, 100 и 100 мл по 10 мин каждый раз. Экстракцию проводят в 3-литровом баллоне с помощью механической мешалки марки МИ) в среднем режиме перемешивания. После каждого перемешивания слои разделяют в делительной воронке в течение 5 мин, Объединенный нижний слой упаривают под вакуумом на ротационном испарителе при температуре не более 50 С. Время отгонки 2 - 3 мин. Отгонку продолжают до прекращения поступления растворителей в колбу. Если после отсоединения отгонной колбы от холодильника в колбе образует конденсат, следует дождаться полного испарения растворителей на воздух. После отгонки растворителей в колбу приливают 1 мл ацетона и тщательно смывают внутренние стенки колбы. Капилляром наносят экстракт на пластинку "Силуфол", размер пятна не должен превышать в диаметре 5 - б мм. Хроматографирование пластинки ведется в системе гексан+ацетон 2:1, Проявляющий реагент - аэотнокислое серебро в ацетоне. Облучение под УФ-светом проводят в течение не менее 30 мин. Количественную оценку проводят визуальным сравнением размера и интенсивности окраски пятен пробы и стандартных растворов,которые наносят слева и справа от пробы.Чувствительность метода - 0,005мкг/1 л,5 Воспроизводимость определения: дляУХЦГ%, хлорофоса%,2,4-Д%.В табл. 1 приведены результаты опытовпо влиянию состава растворителей на процент зкстракции,10 В табл. 2 приведены результаты опытовпо влиянию состава подвижного растворителя на результаты разделения ГХЦГ, хлорофоса и 2,4-Д.В табл, 3 приведены сравнительные ха 15 рактеристики описываемого и известногоспособов.ДДТ не мешает определению, так как Юбольше, полихлорбифенилы не обнаруживаются на хроматограмме.20 Время проведения определения сокращается в 3 раза и составляет 90 мин. Формула изобретенияСпособ количественного определения25 гексахлорциклогексана, хлорофоса и 2,4 дихлорфеноксиуксусной кислоты в воде,включающий обработку анализируемойпробы органическим растворителем с последующим хроматографированием в тон 30 ком слое с использованием подвижногорастворителя, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что,с целью сокращения времени определения,в качестве органического растворителя берут смесь ацетона, гексана и хлороформа в35 объемном соотношении 1:5:25, а в качествеподвижного растворителя - смесь ацетон:гексан в объемном соотношении 1;2 соответственно,низкий процент извлечения95%ГХЦГ и хлорофоса низкий процент извлечения хлорофоса1778683 Таблица 2 Показатель высоты подьемэ вешеств в тонком с Та 3. Кешеля олионов акто Производственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул, Гагарина,аказ 4190 ВНИИПИ Составитель С. ХованскаяТехред М,Моргентал Коррек Тираж Подписноеарственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ ССС 113035, Москва, Ж, Раушская наб., 4/5