Способ получения алкилсульфатов калия

(54) С ФАТО (57) С кил-С 1; жир кислот кислот затем вого с ся повыше и расшире ОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИРИ ГКНТ СССР ТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛ(75) А.Л,Дрояронов и Е.В.Николаенкб (56) Авторское свидетельство СССР М 332124, кл, С 11 0 1/14, 1968.Авторское свидетельство СССР Кг 227473, кл. С 11 О 1/14, 1966.Авторское свидетельство СССР М 215383, кл, С 11 О 1/14, 1963.Технологический регламент на выпуск опытно-промышленной партии флотореагента, Бонитол, НИИ сланцев, 1986. Изобретение относится к способу получения поверхностно-активных веществ,применяемых в качестве флотореагентов.Известен способ получения алкилсульфатов, в котором спирт взаимодействует ссерной кислотой в избытке с последующейнейтрализацией полученного при этом сульфоэфира, причем сульфоэфир перед нейтрализацией промывают водой. Недостаткомспособа является низкий выход целевогои родуктэ.Известен способ получения алкилсульфатов, в котором обработка спиртов ведетсясульфаминовой кислотой в присутствии катализатора - окиси аминов в количестве 1-20мол,о от количества спиртов, Недостаткомспособа является низкий выход целевогопродукта,Известен способ непрерывного получения алкилсульфатов, в котором с целью повышения качества алкилсульфатов, т.е.повышения выхода целевого продукта, исульфирование и нейтрализация сульфомассы проводится стадиально, чго способствует снижению перегревов реакционноймассы и, следовательно, снжгю е осмоПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АЛКИЛСУЛЬВ КАЛИЯущность изобретения: продукт - ал-С 20-сульфаты калия. Паста. Реагент ные спирты С 16-С 2 о Реагент 2: серная а. Реагент 3: калиевые соли слабых , Условия реакций: сульфирование, а нейтрализация в присутствии бутилопирта в количестве 6-20 мас,о. ления. Недостатком способа является низкий выход целевого продукта, а также сложность технологической схемы и аппаратурного оформления,Наиболее близким по технической сути решением (прототипом) является способ получения алкилсульфатов калия, осуществляемый взаимодействием спирта с серной кислотой. В этом способе для нейтрализации сульфомассы используют раствор калиевой щелочи,Наиболее существенным недостатком этого способа является низкий выход целевого продукта,Целью изобретения являетние выхода целевого продуктание сырьевой базы,Поставленная цель достигается тем, что в предлагаемом способе алкилсульфаты получают взаимодействиел 1 спирта с серной кислотой в избытке с последующей нейтрализацией полученного сульфоэфира калиевыми солями слабых кислот, например карбонатол 1 калия, сульфитом калия, тиосульфатом калия или их смесями, в пристствии бутилового спирта в количестве 5-20Зааз 3906 Тираж ПодписноеВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР113035, Москва, Ж, Раушская наб 4/5 Г 1 роизводственна-издательский комбинат "Патент, г, Ужгород, ул,Гагарина, 101 мас, /о от количества нейтрализующего рас вора.Отличительные признаки заявляемогоспособа - использование для нейтрализации сульфозфира калиевых солей слабыхкислот и их смесей, позволяет расширитьсырьевую базу и увеличить выход целевогопродукта. Проведение реакции нейтрализации в присутствии бутилового спирта способствует увеличению степенипревращения, т,е, ведет к увеличению выхода целевого продукта за счет снижения локального перегрева и деструкции молекулпоучаемого целевого продукта.Предлагаемый способ осуществлен влабораторных условиях,П р и м е р 1, 500 г жирных спиртов(С 16-С 2 о) памещади в охлажденный реактор,снабженный мешалкои, добавляли при перемешивании 510 г 98%-най серной кислоты (при 30-40 С). Полученные 1 кгсульфазфиров (температура 30-40 С) вводили в 22/-ный раствор щелочи МаОН (665 г,40"С). Получено алкилсульфатов в влде пасты 1,66 кг. Анализ пасты - алкилсульфаты -20/.П р и м е р 2. Аналогично примеру 1.Отличие - сульфирование вели при температуре 80 С для реакции нейтрализации использовали раствор с массовой долей, %;Сали К 23 - 4% К 2203 5%, К 2203 9,оК 2503 - 4/.Алкилсульфаты в пасте составили 34 /,.П р и м е р 3. Аналогичен примеру 2,Отличие - . в нейтрализацианной смеси 5мас, Ч, составлял бутиловый спирт, Получили раствор алкилсульфатов. Алкилсульфатыв растворе составили 46%.П р и м е р 4. Аналогичен примеру 2.Отличие - бутилавый спирт составил в нейтрализационной смеси 4%, Алкилсульфатыв жидкой пасте составлли 42%.П р и м е р 5, Аналогичен примеру 2,Отличие - бутилавый спирт в нейтоализацианнай смеси составил 20% Содержание алкилсульфатов составили в растворе 47%,П р. и м е р 6, Аналогичен г,римеру 2,Спирт в нейтрализацион ной смеси составил5/ Садеркание алкилсульфатав в растворе составило 47%,П р и м е р 7. Аналогичен примеру 1.Отличиеиспользовали для реакции нейтрализации 22%-нце растворы К 2 СОз. КОН.5 К 25, К 2520 зи К 2303, Алкилсульфаты в пастесоставили соответственно 30, 34, 33, 31 и30 07.П р и м е р 8. Аналогичен примеру 7,Отличие - в нейтрализационную смесь вво 10 дили 5% бутилового спирта. Алкилсульфатыв растворе составили соответственно 40, 48,46, 41 и 42 0/о.П р и " е р 9, Аналогичен примеру 7.Отличие - в нейтрализационную смесь вво 15 дили 3% бутилового спирта. Алкилсульфатыв пасте составили соответственно 33, Зб, 34,33 и 34%,П р и м е р 10. Аналогичен примеру 7,Отличие - в нейтрализационную смесь вве.20 ли 20 бутилового спирта, Алкилсульфатц врастворе составили соответственно 41, 51,48, 44, 45/.П р и м е р 11, Аналогиченн примеру 7,Отличие - в нейтрализационную смесь вве 25 ли 25% бутиловаго спирта. Алкилсульфаты врастворе составили соответственно 42, 50,4 д 4-о/Использование предлагаемого способаполучения алкилсульфатов калия позволяет30 обеспечить расширение сырьевой базы . -применение калиевых солей, в там числеотходов других производств, например производства бутилового ксантогената калия,уничтожаемого по существующей техноло 35 гии скиганием, - и увеличить выход целевого продукта на 16-17% по сравнению сбазовым обьектам-прототипом.Формула изобретения1, Способ получения алкилсульфатов ка 40 лия взаимодействием спиртов с избыткам, серной кислоты с последующей нейтрализацией полученного сульфоэфира, о тл и ч а ащ и й с я тем, что, с целью повышениявыхода целевого продукта и расширения45 сырьевой базы, нейтрализацию проводяткалиевыми солями слабых кислот или ихсмесями в присутствии бутилового спиота в. количестве 5-20 мас.о/ от массы нейтрализующега раствора.50 2. Способ па п.1, о т л и ч а ю щ и й с ятем, что в качестве калиевых солей слабых