Способ получения термореактивных фенольных смол

Номер патента: 176061

Авторы: Кимель, Нский

ZIP архив

Текст

Союз Советских Социалистических РеспубликЗависимое от авт. свидетельствааявлено 13.Х,1964 ( 925338/23-5) л. 39 с присоединением заявкиПК С 08 д Государственный комитет по делам изобретений и открытий СССРриоритетпубликовано 26.Х.1965. БюллетеньУДК 678,673. (088,8 писания 13.ХП.196 а опубликова Авторыгзобретени 3. С. Утянский и Э. А. Кимел аявител НИЯ ТЕРМОРЕАКТИВНЫХ фЕНОЛЬНЫХ С СПОСОБ ПО дпМная группа Лгг 160 Известен способ получения термореактивной фенольной смолы на основе димера диметилвинилэтинилфенола путем конденсации его с формальдегидом. Отверждение смолы происходит за счет метилольных групп и сопровождается выделением формальдегида и воды.Целью настоящего изобретения является получение термореактивных смол, отверждение которых не сопровождается обильным выделением летучих, а выделение формальдегида исключено совсем. Для этого димер диметилвинилэтинилфенола конденсируют с моногалоидсодержащими монокарбоновыми кислотами в щелочной среде,Судя по кислотному числу, вдвое меньшему, чем теоретическое, в реакцию с галоидкислотой вступает только одна гидроксильная группа фенольного димера.При отверждении смолы с нагреванием до 160 - 200 С образуется эфирная группировка в димере с одновременной его зашивкой благодаря взаимодействию карбоксильной группы, находящейся у одного ароматического кольца димера, со свободным гидроксилом второго кольца. Поэтому при отверждении смолы выделяется лишь очень небольшое количество воды.Пример 1. Получение продукта конденсации димера замещенного фенола с монохлоруксусной кислотой. В трехгорлую колбу, снабженную мешалкой и обратным холодильником с глицериновым затвором, загружают 37,2 г димера замещенного фенола (0,1 лголь) и 240 г 5 10"-ного водного раствора едкого натра. Димер растворяется в щелочи на кипу (95 - 100 С) в течение 30 - 45 лгик, после чего в раствор подают 19 г (0,2 моль) кристаллической монохлоруксусной кислоты. Реакцию кон денсации ведут на кипу (95 - 100 С) в течение 4 час. По истечении этого времени щелочной раствор нейтрализуют 10%-ной уксусной кислотой (или 5 ОО-ной соляной кислотой), затем продукт конденсации промывают на 15 фильтре до нейтральной реакции и подсушивают на воздухе до постоянного веса. Нейтрализованный продукт получают в виде тонкого порошка желтоватой окраски, Выход 108% (по отношению к димеру). Кислотное 20 число 79,1 мг ХаОН. Продукт растворим вспиртах, щелочах и кетонах (в углеводородах не растворяется). Средний молекулярный вес по Расту 400 (теоретически 430). Скорость желатинизации на плитке при 160 С 35 мик, 25 при 200 С - 45 - 60 сек.Пример 2. Получение продуктаконденсации димера замещенного фенола с хлорэнантовой кислотой. В аналогичных условиях димер кон денсируют с хлорэнантовой кислотой. Загру176061 Предмет изобретения Составитель О. Цыпкина Редактор Т, Каранова скреп А. Л. Камышникова 1(орректор Т, В. Муллина Заказ 347417 Тираж 875 Формат бум. 60 К 90/з Объем 0,13 изд. л. Цена 5 коп. ЦНИИПИ Государственного комитета по делам изобретений и открытий СССР Москва, Центр, пр. Серова, д, 4Типография, пр. Сапунова, 2 жают 37,2 г (0,1 лоль) димера; 16,4 г (0,1 моль) хлорэнантовой кислоты, 160 г 10%-ного раствора едкого натра. Время конденсации 4 час. Реакционную смесь нейтрализуют 10%-ной уксусной кислотой, промывают водой до нейтрализации и подсушивают в вакуум-термошкафу при 100 С в течение 1,5 - 2 час, Продукт конденсации представляет собой темно-коричневую твердую смолу, Кислотное число 68 - 70 мг ХаОН. Средний молекулярный вес по Расту 470 (теоретически 500). Скорость желатинизации на плитке при 200 С 2 - 3 мин. Способ получения термореактивных фенольных смол на основе димера диметилвинилэтинилфенола в щелочной среде, отличающийся тем, что, с целью получения смол, при отверждении которых практически не выделяются летучие, димер конденсируют с моногалоидсодержащими монокарбоновыми кислотами, на пример монохлоруксусной или монохлорэнантовой.

Смотреть

Заявка

925338

С. нский, Э. А. Кимель

МПК / Метки

МПК: C08G 65/40

Метки: смол, термореактивных, фенольных

Опубликовано: 01.01.1965

Код ссылки

<a href="https://patents.su/2-176061-sposob-polucheniya-termoreaktivnykh-fenolnykh-smol.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения термореактивных фенольных смол</a>

Похожие патенты