Способ получения полифосфитов

Номер патента: 175655

Авторы: Вагапова, Кузнецов, Шермергорн

ZIP архив

Текст

ОПИСАНИЕИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз СоветскихСоциалистическихРеспублик ависимое от авт. свидетельства М Кл. 39 с, 16 явлено 07,Ч 1.1963 ( 841548/23-5) рисоединением заявк ПК С Го дарственныи ет по делам обретенийрытий СССР итетковано 09.Х,1965. Бюллетень М 2 публикования описания 6.Х 11.1965 ри ом ДК 678,673: 678.8уб Да Авторы зобретени А В, Кузнецов, И. М. Шермерг гапо аявител СОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОЛИФОСФИТ фенилолриливают Реакцию гученныивязкая 02, вы кого.вязкос фенилолют 11,1 г1 бО Подписная гр Известен способ получения полифосфитов на основе алкил(арил)дихлорфосфитов и дифенолов на границе раздела фаз, По этому способу не удается получить высокомолекулярные полифосфиты.Согласно настоящему изобретению предлагается поликонденсацию алкил (арил) дихлорфосфитов и дифенолов проводить в растворе ксилола при постоянной продувке реакционной массы азотом.Проведение поликонденсации по указанному способу позволяет избежать перегруппировки получающегося полифосфита хлористым водородом без дополнительного применения веществ для связывания хлористого водорода, и, следовательно, значительно упростить технологию получения указанных соединений.П р имер 1. К раствору 13,0 г (0,057 люль) дифенилолпропана в 100 мл сухого и-ксилола, нагретому до 136 С, быстро приливают 8,38 г (0,057 моль) этилдихлорфосфита. Реакцию ведут при постоянном барботировании очищенного азота и перемешивании в течение 6 час при 136 С. По окончании выделения хлористого водорода из реакционной смеси отгоняют п-ксилол сначала при нормальном, а затем при пониженном давлении, В остатке получают полифосфит - светло- желтую очень вязкую массу с содержанием фосфора 9,87%. Теоретическое содержание фосфора 10,2%. Содержание трехвалентного фосфора 95% от теоретического, Выход полифосфита количественный. Удельная вязкость 10/,-ного раствора полифосфита в спирте 0,03.П р и м е р 2. К раствору 13,0 г дифенилолпропана в 100 лил и-ксилола приливают 10,8 г (0,057 лоль) р-хлорэтилдихлорфосфита. Реакцию проводят как в примере 1. Полученный полифосфит представляет собой светло-желтую очень вязкую массу.Содержание фосфора %: найдено 8,72, вычислено 9,2,15 Трехвалентного 93,5% от теоретического.Выход количественный. Удельная вязкость 0,035. Пример 3. К раствору 130 г дипропана в 100 лл и-ксилола п20 12,9 г Р-бромметилдихлорфосфита.проводят как в примерах 1 и 2. Пополифосфит - светло-желтая оченьмасса.Содержание фосфора, О/: найдено25 числено 8,13.Трехвалентного 75% от теоретичеВыход количественный. Удельная0,032.П р имер 4. К раствору 13,0 г ди30 пропана в 100 лл и-кснлола приливаСоставитель Л. ЧурсинаРедактор Н. П. Белявская Техред Т. П, Курилко Корректор Г. П. Зимина Заказ 339219 Тираж 875 Формат бум. б 090/8 Объем 0,13 изд. л. Цена 5 коп. ЦНИИПИ Государственного комитета по делам изобретений и открытий СССР Москва, Центр, пр. Серова, д. 4Типография, пр. Сапунова, 2 фенилдихлорфосфита. Реакцию проводят как обычно, Полученный полифосфит представляет собой твердую при обычных условиях смолу, размягчающуюся при температуре 30 - 35 С.Содержание фосфора, а/о: найдено 8,65, вычислено 8,85.Трехвалентного 96,4% от теоретического.Выход количественный, Удельная вязкость 0,038. Способ получения пол ифосфитов путемполиконденсации алкил (арил) дихлорфосфи тов и дифенолов, отличающийся тем, что, сцелью упрощения технологии получения указанных соединений, поликонденсацию проводят в растворе ксилола при постоянной продувке реакционной массы азотом.10

Смотреть

Заявка

841548

Е. В. Кузнецов, И. М. Шермергорн, А. К. Вагапова

МПК / Метки

МПК: C08G 79/04

Метки: полифосфитов

Опубликовано: 01.01.1965

Код ссылки

<a href="https://patents.su/2-175655-sposob-polucheniya-polifosfitov.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения полифосфитов</a>

Похожие патенты