Способ приготовления вольфрамо-молибденового

73716 ОПИСАНИЕИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз Советских Социалистицеских РеспубликЗависимое от авт, свидетельства63/23-4 Заявлено 14 1/.1964 ( 9 с присоединением заявк л, 12 д, 4 о,Государственный Комитет по делам изобретений и открытий СССРликовало 06,1/111.1965. БюллетеньДата опубликования описания 2.Х.1965 Авторыизобретения Е, Лимонов, Л, Э. Выставная,и 3. П, Е Стрельцова В, Э. Лелека, Лрохина нного научно промышлен 1 гос о синтеза Заявитель веродонецкии филиал Государств и проектного института азотной органическо11ОЛИБДЕНОВОГ иТг,11: 01:ХЮР.".СОБ ПРИГОТОВЛЕНИЯ ВОЛЪфРА КАТАЛ ИЗАТОРАтщательно перемешивая, 63 г паравольфрамата аммония (ч. д. а).Оба раствора равномерно в течение 5 минпри тщательном перемешивании и охлаждении сосуда водопроводной водой приливают к 27,5 мл азотной кислоты уд. в. 1,354. Осадок отфильтровывают, применяя небольшой вакуум, высушивают сначала на воздухе . в течение суток, затем в сушильном шкафу при 10 температуре 50 - 100 - 150 С в течение 12 часпроводят термообработку массы при температуре 150 - 420 С в течение б час и при 420 С в течение 6 час. Полученный таким путем катализатор, раздробленный на кусочки 15 размером от 1 до 1,5 мм, в количестве 10 схгпомещают в реакционную камеру и через него пропускают смесь воздуха с парами метанола (концентрация паров метанола 6% об.; объемная скорость 6,7 нмзл час; температура 20 370 С, время контакта газа с катализатором0,25 сек), При этом 92 - 94% вошедшего в катализаторную камеру метанола превращается в формальдегид. Остаток метанола не превышает 0,5/О от первоначального количества.25 Не более 0,1% метанола, поступающего в реактор, превращается в муравьиную кислоту.Полученный катализатор был испытан на длительность работы в течение 100 час, причем в конце этого периода работы он показал 30 такие же результаты, как и в начале, т, е. оописная гругггга44 Известен способ приготовления вольфрамомолибденового катализатора для окисления метанола в формальдегид на основе аммонийных солей Ъ и Мо и азотной кислоты, причем пасту, состоящую из парамолибдата и паравольфрамата аммония, обрабатывают Нг 10,. Однако по этому способу нельзя получить однородную смесь трехокиси вольфрама и молибдена молекулярной дисперсности.Предлагаемый способ получения вольфрамо-молибденового катализатора методом осаждения из водных растворов позволяет получать однородную смесь трехокиси вольфрама и треокиси молибдена молекулярной дисперсности,Способ заключается в следующем. Водный раствор гептамолибдата аммония и раствор вольфрамата аммония в слабой азотной кислоте обрабатывают азотной кислотой при тщательном перемешивании, нагревании и последующем охлаждении, осадок вольфрамовой и молибденовой кислот фильтруют, сушат на воздухе при 50 - 150 С и прокаливают при 150 - 420 С. Соотношение %0: МоОз равно 47; 53 или 61: 39/о.Пример 1. 55,1 х. ч. гептамолибдата аммония растворяют в 150 мл дистиллированной воды при нагревании до 60 С. В 800 мл 1,50/оного раствора азотной кислоты, нагретого до 70 С, растворяют, прибавляя по порциям и сследовательскогои продуктов3г,.Г,) е 1173716 Составитель Э. МакароваТехред А. А. Камышникова Корректор О. Б. Тюрина Редактор П. Вербова Заказ 2381/16 Тираж 900 Формат бум. 60 Х 90/з Объем О, изд. л. Цена 5 коп. ЦНИИПИ Государственного комитета по делам изобретений и открытий СССР Москва, Центр, пр, Серова, 4Типография, пр, Сапунова, 2 полезная конверсия составила 92 - 94% и селективность 92 - 94 в/вСостав катализатора (%): %0 з 60, МоОз 40; удельная поверхность 1,4 м 2/г; средний раодиус пор 4520 А; пористость 63,7%.Предмет изобретенияСпособ прйготовления вольфрамо-молибденового катализатора, содержащего 47 - 61% %0 з и 34 - 53% МоОз,для окисления метанола в формальдегид на основе аммонийных солей вольфрама, молибдена и азотной кислоты с применением фильтрации осадка, сушки и прокалки, отличающийся тем, что, с целью 5 улучшения качества катализатора, водныйраствор гептамолибдата аммония и раствор вольфрамата аммония в слабой азотной кислоте обрабатывают азотной кислотой при тщательном перемешивании и нагревании с 10 последующим охлаждением.