Способ получения светлых горных восков

СОЮЗ СОВЕТСКИХСОЦИАЛИСТИЧЕСКИХРЕСПУБЛИК 50 4 С 10 0 73/00 КОМИТЕТ СССРЕНИЙ И ОТКРЫТИИ ГОСУДАРСТВЕ ПО ДЕЛАМ ИЗ 41 р(1 ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ А ВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ ся способанных горныхных для изгвосков или Бюл. У 39лхемишес Комбинат Вольфганг Хельби т, Ульрих Клетт, Радке (ВР) (088.8) содержанием затем можно кислот, которыеровать. осков одифи(72) Гюнтер ФуксГюнтер ХильдебраОтто Кернер и Па(53) 665.772.032 54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СВЕТЛЫХ ГОРОСКОВ57) Изобретение касаетолученин светлых очищеосков, особенно пригодовления самоблестящих восков аналогичного качества. Воск,согласно изобретению, получают путемокислительной очистки смесью сернойкислоты и щелочного бихромата смесивосков, имеющей кислотное число 4080 мгКОН/г и содержащей 40-80 мас.Хгорного воска и 20-60 мас.Х частичнообессмоленного сырого и окисленногоазотной кислотой сырого горного воска. Расход окислителя в пересчете наСгО составляет 20-802 от массы восков.В результате очистки получают светлыеочищенные горные воски с различнымИзобретение касается способа получения светлых очищенных горных восков, которые пригодны как исходный продуктдля получения самоблестящих восков5 для натирания пола.Известно множество способов очистки сырого горного воскаИзвестные способы очистки, использующие агенты, выделяющие кислород, 10 например перманганат калия, перекись водорода или щелочные хлораты, не достигли крупнопромышленного масштаба в связи с невысокой степенью очистки (Че 1 а 1 с Ч. "СЬешде ыпд ТесЬпо 1 о 8 де дев МопапыасЬэез" Ргаяа, 1959, р. 527-529).Известны способы, в которых в качестве окислителя используют серную и хромовую кислоты и/или бихроматы 20 (патент СССР У 426371, кл. С 10 С 73/00, 1974, патент СССР У 383314, кл. С 10 С 73/00, 1973).Недостатком их является большая затрата электроэнергии, особенно в случае применения хромовой кислоты и ее электролитической регенерации. При применении бихроматов для достижения нормального режима процесса и для получения светлых рафинатов 30 кислотным числом выше 80 мг КОН/г надо применять значительный избыток окислителя. Высокие стоимости вспомо 35 гательных веществ отрицательно влияют на экономию этих способов.Цель изобретения - устранение недостатков состояния техники и получение светлого очищенного горного воска, в особенности в целях изготовления самоблестящих восков или вос ков аналогичного качества.П р и м е р 1. В кислотоупорный смеситель с обогревом вместимостью в 10 м вводят 1500 кг смеси сырых продуктов, состоящей из 750 кг45 частично обессмоленного сырого горного воска и 750 кг окисленного азотной кислотой продукта, полученного из частично обессмоленного сырого горного воска. Кислотное число смеси сырых продуктов 75 мг КОН/г, Для проведения окислительной очистки смесь сырых продуктов эмульгируют в течение 30 мин при 110-115 С в 2648 л серной кислоты содержанием НЯО 4 600 г/л. Окислительный раствор, состоящий из 1180 кг бихромата натрия и 800 л воды, прибавляют 45 мин. В течение дополнительного времени реакции 150 мин добавляют дополнительно дальнейшие220 л концентрированной серной кислоты содержанием НЯО 1800 г/л. Температура реакции повышается от 118 до125 С. Для ускорения разделения смеси на сырой рафинат и раствор солихрома (111)путем снижения температуры реакционной смеси в конце реакциидобавляют 1000 л воды, нагретой доо80 С. По истечении 30 мин смесь разделяют на раствор соли хрома (111)и сырой рафинат. Раствор соли хрома(111) путем добавления бихромата натрия и дополнительным восстановлениемпри помощи формалина перерабатываютв товарный хромовый дубитель, Из сырого рафината промыванием разбавленнойсвежей серной кислотой выводят хроми затем сырой рафинат подвергают дополнительной отбелке при помощи 2 об,Х257-ного раствора хлората натрия.Выход очищенного воска 94 мас,Е в пересчете на использованную смесь сырыхпродуктов.Показатели рафината: кислотное число 109 мгКОН/г, число омылення 157 мгКОН/г, температура застывания 78 С,температура каплепадения 80 С, пенетрация по ТСЕ 12622 1810 мм, цветпо ТС 1. 21161 10.Путем частичной этерификации рафината при помощи 1,3-бутиленгликоляполучают эфирный воск кислотностью55 мг КОН/г, который хорошо пригоден для иэготовления самоблестящихэмульсий,П р и м е р 2. В условиях примера 1 применяют следующие количестваисходных и вспомогательных веществ:975 кг частично обессмоленного сырого горного воска, 325 кг частичнообессмоленного сырого горного воска,окисленного азотной кислотой, 1192 кгбихромата натрия, 800 л воды длярастворения бихромата натрия, 3720 лсерной кислоты содержанием Н ЯО600 г/л.Кислотное число смеси сырых горных восков 49 мг КОН/г. Выход очищенного воска 93 мас.7.Показатели рафината: кислотноечисло 106 мг КОН/г, число омыления152 мг КОН/г, температура застываония 79 С, температура каплепадения80 С, пенетрация по ТСЕ 12622 16 ",ф 10 мм, цвет по ТС 1. 21161 11.П р и м е р 3. Согласно известно.му способу очистки частично обес1346659 ВНИИПИ Заказ 5094/25 Тираж 462 Подписное Произв.-полигр. пр-тие, г. Ужгород, ул. Проектная, 4 смоленного сырого горного воска бездобавки, окисленного азотной кислотой, 1200 кг сырого горного воскас 2 мас.7 содержания остаточнойсмолы эмульгируют в 4547 л сернойкислоты, содержащей 600 г НБО/л,при 115 С 30 мин. Затем в течениео60 мин добавляют 1258 кг водногораствора бихромата натрия, времядополнительной реакции 180 мин.Отделенный рафинат промывкой разбавленной серной кислотой освобождаютот хрома и отбеливают в 0,5 мас.Ехлората натрия. Полученный такимпутем продукт имеет кислотное число90 мг КОН/г, число омыления 138 мгКОН/г, температуру застывания 79 Со1температуру каплепадения 83 С, пенетрацию по ТСЬ 12622 16 ф 10 мм, цветпо ТСЬ 2161 11.П р им е р 4. По этому же способу 1200 кг сырого горного воска с4 мас.Х остаточной смолы растворяютв 3749 л серной кислоты той же концентрации и обрабатывают с 1336 кгводного раствора бихромата натрия.Полученный очищенный рафинат имееткислотное чило 88 мг КОН/г, числоомыления 143 мг КОН/г, температуруозатвердевания 78 С, температуру каполепадения 82 С, пенетрацию по ТСЬ12622 17 10 мм, цвет по ТСЬ 2 116 1 12.П р и м е р 5. В соответствии стехнологией процесса согласно примера 1 применяют следующие количестваисходных и вспомогательных веществ:1280 кг частично обессмоленного сырого горного воска кислотным числом8 мг КОН/г и содержанием смолы (растворимой в ацетоне) 2,57., 320 кг частично обессмоленного сырого горноговоска, окисленного азотной кислотой,кислотное число 100 мг КОН/г, 1258 кгбихромата натрия, 900 л воды длярастворения бихромата натрия, 3870 л453-ной серной кислоты.Кислотное число смеси сырого воска 45 мг КОН/г, Выход очищенного воска 92 мас.Х.Показатели рафината: кислотноечисло 100 мг КОН/г, число омыления148 мг КОН/г, температура застывания79 С, температура каплепадения 82 С,пенетрация по ТСЬ 12622 1810 мм,цвет по ТСЬ 21161 10,П р и м е р 6. В условиях примера 1 применяют следующие количестваисходных и вспомогательньж веществ: 5640 кг частично обессмоленного сырого горного воска кислотным числом28 мг КОН/г и содержанием смолы (растворимой в ацетоне) 2,5 Х, 960 кг частично обессмоленного сырого горноговоска, окисленного азотной кислотой,кислотное число 95 мг КОН/г, 838 кгбихромата натрия, 600 л воды длярастворения бихромата натрия, 2579 л457-ной серной кислоты.5 Кислотное число смеси сырого воска69 мг КОН/г, Выход рафината 93 мас.3.Показатели рафината: кислотное число 104 мг КОН/г, число омыления 153 мгКОН/г, температура эатвердевания 77 С,температура каплепадения 81 С, пенетрация по ТСЬ 12622 22 10 мм, цветпо ТСЬ 21161 11. Так как кислотное число и цвет яв 25 ляются важнейшими критериями качества при определении способности применения рафинатов, в особенности дляизготовления самоблестящих восковили аналогичных продуктов, иэ приЗ 0 меров явствует, что по предлагаемомуспособу, несмотря на применение горныхвосков, обработанных азотной кислотой,получают рафинаты, показывающие наличие лучших качеств касательно названных критерием, что явствует как изповышенного кислотного числа, так ииз улучшенного цвета,Формула изобретения40 Способ получения светлых горныхвосков путем обработки сырого горноговоска окислителем, являющимся смесьюсерной кислоты со щелочным бихроматом 45 В молярном соотношении 7:1 - 3,5:1отличающийся тем, что,с целью повышения качества воска, обработке подвергают смесь восков,имеющую кислотное число 40-80 мгКОН/г и содержащую 40-80 мас.Е частично обессмоленного сырого горноговоска и 20-60 мас.7 частично обессмоленного и окисленного азотной кислотой горного воска, при расходе 55окислителя в пересчете на СгО 20 з807 от массы восков.